用于 XRF(X 射线荧光)分析的样品尺寸通常要求样品表面直径为 32 毫米或 40 毫米。这种尺寸对于确保结果的准确性和代表性十分必要,因为它可以让足够大的样品面积暴露在 X 射线束下。
固体样品的样品制备:
对于固体样品,制备过程包括研磨样品以获得均匀的混合物。XRF 分析的最佳粒度小于 75 微米。这种细粒度可确保样品均匀分布,当粉末倒入比色皿进行测量时,颗粒之间不会出现空隙。样品应形成平整、均匀的表面,这对准确分析至关重要。液体样品的样品制备:
与固体样品不同,液体样品不需要研磨。XRF 方法能够直接测量液体样品,而无需将其转化为固体形式。之所以可以直接测量,是因为 XRF 对聚集状态不敏感,因此是一种适用于各种类型样品的通用技术。
选择正确的样品制备方法:
样品制备方法的选择取决于被分析材料的类型和分析的具体要求。例如,食品样品在制备过程中可能只需要 2-4 吨的压力,而矿石则可能需要高达 40 吨的压力。如果需要更好的均质化,则需要使用熔珠。这种技术是将研磨样品与助熔剂混合并加热至高温,但可能会稀释微量元素并影响其检测。
设备和样本量:
XRF 分析所需的样品大小取决于样品类型和分析的具体要求。对于固体和粉末样品,通常需要直径至少为 32 毫米或 40 毫米的平整干净的表面。对于粉末样品,最佳粒度应小于 75 微米,以确保混合均匀。液体样品可直接测量,无需特定粒度要求。
固体和粉末样品:
对于固体样品,主要要求是测量表面平整干净,通常直径为 32 毫米或 40 毫米。这可确保 XRF 仪器能准确分析整个样品区域的元素组成。
粉末样品需要额外的制备,以确保均匀性和准确的结果。样品必须研磨成细粉,最佳粒度小于 75 微米。这种精细研磨有助于实现样品中元素的均匀分布,这对精确的 XRF 分析至关重要。研磨后,将粉末倒入比色皿中,以形成平坦、均匀的表面,且颗粒之间没有空隙。压制过程包括施加负载将粉末压制成固体颗粒。所需的载荷因样品类型而异,低至 2 吨(食品),高至 40 吨(矿石)。液体样品:
液体样品可以直接使用 XRF 进行分析,没有特定的尺寸要求。该方法对聚集状态不敏感,可直接测量液体样品。
特殊考虑因素:
XRF(X 射线荧光)分析所需的样品尺寸通常要求圆形颗粒的样品表面直径为 32 毫米或 40 毫米。为了确保足够的覆盖范围和分析精度,最好选择这种尺寸。32 毫米和 40 毫米之间的选择取决于所用 XRF 光谱仪的具体要求和所分析样品的性质。
详细说明:
样品尺寸和制备:
基于材料的样品要求:
其他制备技术:
样品制备的注意事项:
总之,XRF 分析所需的样品大小通常为直径 32 毫米或圆形颗粒直径 40 毫米,具体的制备技术和压缩力因分析材料的类型而异。正确的样品制备对于获得准确可靠的 XRF 分析结果至关重要。
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用于 XRF(X 射线荧光)分析的样品尺寸通常需要较大的样品表面,通常为 32 毫米或 40 毫米,具体取决于所使用的模具类型。样品尺寸和制备方法的选择取决于所分析的特定材料和所需的精度水平。
不同材料的样品大小和制备方法:
一般样品制备技术:
样品制备的注意事项:
总之,XRF 分析样品的大小和制备在很大程度上取决于被分析材料和具体分析要求。正确的制备技术,包括研磨、表面抛光,有时还包括熔珠制备等专门方法,对于获得准确且具有代表性的结果至关重要。
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用于 SEM(扫描电子显微镜)的金涂层厚度一般为 2 到 20 纳米。这种超薄金层是通过一种称为溅射镀膜的工艺镀上的,这种工艺是在不导电或导电性差的试样上沉积导电金属。这种涂层的主要目的是防止试样因静电场积累而带电,并增强对次级电子的检测,从而提高扫描电镜的信噪比和整体图像质量。
金是这类涂层最常用的材料,因为它的功函数低,镀膜效率非常高。使用冷溅射镀膜机时,溅射薄层金的过程会将样品表面的加热降至最低。在现代扫描电子显微镜的高倍放大镜下可以看到金涂层的晶粒尺寸,通常在 5 到 10 纳米之间。这对于保持被测样品的完整性和可见性尤为重要。
在具体应用中,例如在 6 英寸晶片上镀金/钯(Au/Pd)时,使用的厚度为 3 纳米。这是通过 SC7640 溅射镀膜机实现的,设置为 800V 和 12mA,使用氩气和 0.004 巴真空。随后的测试证实了这层薄涂层在整个晶片上的均匀分布。
总之,在扫描电子显微镜应用中,金涂层的厚度受到严格控制,以确保在不明显改变样品特性的情况下实现最佳性能。考虑到金的导电性能和对样品分析的最小干扰,尤其是在使用能量色散 X 射线光谱(EDX)等技术时,选择金作为涂层材料具有战略意义。
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XRF (X 射线荧光)分析的样品尺寸通常包括制备直径为 32 毫米或 40 毫米的样品表面。这种尺寸是首选,以确保有足够的面积进行精确测量。制备方法因样品类型而异,固体样品要求表面平整干净,而粉末样品和液体可能需要不同的处理方法,以确保均匀性和准确分析。
固体样品:
对于固体样品,首要的要求是有一个平整干净的测量表面。这一点至关重要,因为 XRF 技术依赖于 X 射线与样品表面的相互作用。样品尺寸通常标准化为 32 毫米或 40 毫米,以适应分析设备,确保 X 射线能均匀地与材料相互作用。固体样品的制备包括确保样品表面没有可能干扰 X 射线测量的污染物和不规则物。粉末样品和液体:
粉末状样品,如土壤、矿石和自动催化剂,通常需要研磨到细小的粒度(<75 微米),以确保均匀性。这一点非常重要,因为 XRF 分析对样品成分的变化非常敏感。对于液体,制备过程可能需要过滤,以去除可能影响分析的任何悬浮固体。在某些情况下,粉末样品会与助熔剂混合并加热至高温,以产生熔珠,从而提供更均匀的分析样品。不过,这种方法会稀释微量元素,可能会影响对次要成分的检测。
样品制备设备:
XRF(X 射线荧光)分析所需的样品量取决于多个因素,包括 XRF 光谱仪样品架的尺寸、样品的粒度以及分析的具体要求。通常情况下,圆形 XRF 颗粒的常用尺寸为直径 32 毫米或 40 毫米。样品应研磨至粒度小于 75 μm,以确保混合物均匀,结果准确。
详细说明:
样品尺寸和制备:
样品制备技术:
液体样品:
总之,XRF 分析所需的样品量受 XRF 光谱仪的具体要求和样品本身性质的影响。正确的制备,包括研磨到正确的粒度并形成适当直径的颗粒,对于获得准确可靠的结果至关重要。
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每个样品的 XRF 分析成本因多种因素而异,如样品类型、样品制备方法和使用的 XRF 光谱仪类型。
MSE 分析服务公司提供的 XRF 分析每个样品的费用从 120 美元起。他们使用 PANalytical Axios XRF 仪器提供分析服务。
分析所需的样品量也会影响成本。例如,食品样品可能只需要 2-4 吨,而药品可能需要 20 吨,矿石可能需要 40 吨。
XRF 分析所需的样品制备包括将样品研磨到合适的细度,与粘合剂混合,然后压缩成颗粒。颗粒形成所需的压力从 15 吨到 40 吨不等。
成本也会因所使用的 XRF 光谱仪类型而异。一般有两种类型:能量色散 XRF (ED-XRF) 和波长色散 XRF (WD-XRF)。ED-XRF 光谱仪更简单、更经济实惠,而 WD-XRF 光谱仪更复杂、更昂贵,但分辨率更高。
此外,成本还可能因分析所需的特定专业知识而异。XRF 常用于水泥、金属矿石、矿石、石油和天然气以及环境和地质应用等各种行业。任何具备适当专业知识的实验室都可以使用 XRF 分析。
总体而言,每个样品的 XRF 分析成本从 120 美元到更高不等,具体取决于上述因素。
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影响样本量要求的因素可分为几个方面。这些因素包括抽样设计、统计分析、精确度、置信度、变异程度和非响应率(参考文献 1)。
抽样设计是指从人群中选择样本的方法。所选抽样设计不同,对样本量的要求也不同。不同的抽样设计有不同的精确度和置信度,这会影响所需的样本量(参考资料 1)。
统计分析是影响样本量要求的另一个因素。统计分析的复杂程度,如变量的数量或使用的统计检验类型,都会影响所需的样本量。更复杂的分析可能需要更大的样本量才能获得可靠的结果(参考文献 1)。
在确定样本量时,精度水平是一个重要的考虑因素。精确度是指研究结果中可接受的误差或可变性的大小。更高的精确度要求更大的样本量,以减少误差范围(参考文献 1)。
置信度也是影响样本量要求的一个因素。置信度是指研究结果准确代表所研究人群的概率。置信度越高,样本量就越大,以提高结果的可靠性(参考文献 1)。
被研究人群的变异程度是影响样本量要求的另一个因素。如果人口的可变性很高,可能需要更大的样本量才能准确代表人口(参考文献 1)。
最后,无应答率也是确定样本量要求时需要考虑的一个因素。非响应率是指不响应或不参与研究的个人比例。较高的非响应率可能需要较大的初始样本量,以考虑潜在的非响应(参考文献 1)。
总之,影响样本量要求的因素包括抽样设计、统计分析、精确程度、置信水平、变异程度和非响应率。在确定研究的适当样本量时,需要仔细考虑这些因素(参考文献 1)。
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影响样本量的因素主要与正在进行的分析或实验的具体要求有关。这些因素包括
感兴趣的具体特征:所研究特征的大小和性质可决定所需的样本大小。例如,如果特征的大小为几微米,那么涂层中晶粒稍大的金属可能比较合适。但是,如果特征涉及纳米结构,则需要晶粒非常小的涂层金属。
成像的最终目标:分析的目的(如成分研究或通过 EDS(能量色散光谱)进行进一步分析)会影响样品尺寸和材料的选择。不同的目的可能需要不同的样品制备或材料,以确保获得准确而有意义的结果。
样品制备和粒度:样品制备,尤其是研磨至特定粒度至关重要。对于压制的颗粒,建议粒度小于 75 微米,最好是 50 微米,以确保均匀的压缩和结合,从而最大限度地减少样品的异质性。较大或不同的粒度会导致分析结果不一致。
样品室尺寸和容量:使用马弗炉或冷却器等设备时,腔室的大小或冷却能力需要与样品的大小和数量相匹配。这可确保在不影响结果完整性的情况下有效处理样品。
储存和材料特性:如果样品需要储存或日后再次检测,那么涂层或密封材料的选择至关重要。例如,如果样品需要长期保存,则不能使用氧化金属。
涂层的元素属性:用于涂层样品的元素属性,如形成的离子大小而非中性原子大小,起着重要作用。元素是否适合用于涂层取决于其与样品相互作用而不改变其特性或分析结果的能力。
这些因素中的每一个都对确定适当的样品大小以及制备和分析样品的条件起着至关重要的作用。对这些因素的适当考虑可确保样品对所研究的人群或材料具有代表性,并确保所获得的结果准确可靠。
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在进行熔点测定之前,必须对样品进行精细研磨和严密包装,以确保结果的准确性和可重复性。精细研磨和适当包装可消除空隙、减少异质性并将可变性降至最低,从而获得更具代表性和更均匀的样品。
1.确保样品的均匀性和代表性:
2.尽量减少变异性和消除干扰:
3.提高灵敏度,减少异质性:
4.实际考虑因素:
总之,通过精细研磨和紧密包装对样品进行精心制备,对于获得准确且可重复的熔点测定结果至关重要。这种制备方法可确保样品的均匀性,最大程度地减少变异性,并提高分析的灵敏度,所有这些对于获得可靠的科学结果都至关重要。
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