样品制备是各种分析技术(包括 X 射线荧光光谱仪和扫描电子显微镜 (SEM))的关键步骤,可确保获得准确且具有代表性的结果。根据样品类型(固体、粉末、液体)和具体分析要求的不同,样品制备的方法也各不相同。
粉末样品:
- 对于粉末样品,常见的制备方法包括粉末压片制备法:
- 这包括使用塑料环压制、硼酸边打底压制和钢环压制等技术将粉末压制成扁平、均匀的薄片。目的是制备出表面平整、成分分布均匀的样品。粉末熔片制备:
- 将粉末与熔剂(如钠或锂的四硼酸盐或碳酸盐)混合并加热,将样品熔成均匀的薄片。这种方法有助于减少元素间效应和自吸收。块状样品制备法:
这种方法涉及制备固体块状样品,通常用于更坚固的样品,这些样品可以经受制备过程而不会降解。固体样品:
- 固体样品可以使用多种技术制备:
- 溶液中的固体运行: 将固体样品溶解在非水性溶剂中形成溶液,然后在表面上干燥形成薄膜。当固体与溶剂的相互作用极小时,这种方法非常有用。
- 壳膜技术: 此技术适用于非晶态固体,通过蒸发固体溶液,在 KBr 或氯化钠样品池上沉积一层样品薄膜。
压丸技术: 将磨细的固体样品与溴化钾混合,用液压机压制成透明颗粒。这些颗粒非常适合红外辐射分析。
液体样品:
液体样品通常只需极少的准备工作,主要包括确保均匀性和防止污染的方法。一般注意事项:
无论样品类型如何,精确称量、彻底混合、样品纯度和融合剂质量等因素都至关重要。同样重要的是在 105-110°C 下烘干样品以去除表面湿度,必要时加热样品以去除有机成分。对于 SEM 分析,电绝缘样品可能需要导电涂层(如碳或金),以防止电荷积聚。