样品制备是各种分析技术(包括 X 射线荧光光谱仪和扫描电子显微镜 (SEM))的关键步骤,可确保获得准确且具有代表性的结果。
根据样品类型(固体、粉末、液体)和具体分析要求的不同,样品制备的方法也各不相同。
7 种主要方法说明
1.粉末样品
对于粉末样品,常见的制备方法包括
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粉末压片制备法: 这包括使用塑料环压制、硼酸边打底压制和钢环压制等技术将粉末压制成扁平、均匀的薄片。
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粉末熔片制备: 将粉末与熔剂(如钠或锂的四硼酸盐或碳酸盐)混合并加热,将样品熔成均匀的薄片。
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块状样品制备: 这种方法涉及制备固体块状样品,通常用于更坚固的样品,可以经受制备过程而不发生降解。
2.固体样品
固体样品可通过以下几种技术制备:
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溶液中的固体运行: 将固体样品溶解在非水性溶剂中形成溶液,然后在表面上干燥形成薄膜。
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壳膜技术: 这种技术适用于无定形固体,通过蒸发固体溶液,在 KBr 或 NaCl 样品池上沉积一层薄膜。
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压丸技术: 将磨细的固体样品与溴化钾混合,用液压机压制成透明颗粒。
3.液体样品
液体样品通常只需极少的准备工作,主要包括确保均匀性和防止污染的方法。
4.一般注意事项
无论样品类型如何,精确称量、彻底混合、样品纯度和熔剂质量等因素都至关重要。
同样重要的是在 105-110°C 下烘干样品以去除表面湿度,必要时加热样品以去除有机成分。
对于 SEM 分析,电绝缘样品可能需要导电涂层(如碳或金)以防止电荷积聚。
5.低温研磨
对于在研磨过程中对温度或变形敏感的样品,使用干冰或液氮进行低温研磨是理想的选择。
这种方法会使样品脆化,从而使其更容易研磨,而不会改变其特性。
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