用于FTIR分析的溴化钾（KBr）与药物的比例通常在100:1到300:1（按重量计）之间。对于标准的13毫米压片，这通常意味着使用1-2毫克样品和200-300毫克KBr。
核心目标不仅仅是达到一个特定的比例，而是要在KBr基质中创建样品均匀且充分稀释的分散体。这确保了所得红外光谱清晰、准确，并且没有信号饱和等常见伪影。
KBr压片法的原理
KBr压片技术是一种常用的样品制备方法，用于FTIR光谱分析固体样品。整个过程旨在将固体分析物悬浮在对红外辐射透明的基质中。
KBr作为基质的作用
溴化钾（KBr）是一种碱金属卤化物盐，在典型的分析范围（4000 cm⁻¹至400 cm⁻¹）内对红外光透明。
在高压下压制时，KBr粉末会形成一个坚固的玻璃状圆盘。通过将少量药物物质混入KBr中，您可以有效地将样品颗粒捕获在这个红外透明窗口中进行分析。
为何需要高比例
KBr与样品的高比例，例如100:1，对于获得高质量光谱至关重要。
如果样品浓度过高，红外光的吸收会过于强烈。这会导致光谱中的峰值变得平顶和宽阔，这种现象称为检测器饱和。饱和光谱在定量上不准确，并且可能掩盖重要的光谱特征。
实现均匀分散
样品制备中最关键的步骤是确保药物物质与KBr均匀混合。
目标是让您的样品颗粒完全被KBr基质包围。这通常通过用研钵和研杵将两种组分彻底研磨，确保在压制前获得细小、一致的粉末来实现。
了解权衡和常见陷阱
虽然100:1是一个标准指南，但最佳比例可能取决于特定样品的吸收率。了解潜在问题是解决结果故障的关键。
样品过多（KBr比例低）
使用过多的样品会导致吸收峰过于强烈。检测器无法测量通过的光线，导致峰值顶部出现“削平”现象。这使得光谱无法用于任何形式的定量测量。
样品过少（KBr比例高）
如果样品过于稀释，所得峰值将非常微弱。这会导致信噪比差，使得药物的特征峰难以与仪器的基线噪声区分开来。
研磨或混合不足
混合不良是常见的误差来源。如果样品没有充分研磨和分散，药物物质的团块可能会导致红外光束散射。这通常会导致基线倾斜或扭曲，使峰值识别变得困难。
水分污染
KBr具有吸湿性，这意味着它很容易吸收空气中的水分。水具有强烈的红外吸收带，可能会干扰您的光谱。务必使用保存在干燥器或烘箱中的光谱级KBr。
为您的分析做出正确选择
您的具体分析目标将指导您的制备。
- 如果您的主要重点是定性识别： 大约100:1的比例（例如，2毫克样品与200毫克KBr）是产生清晰、高质量光谱的可靠起点。
- 如果您的主要重点是定量分析： 一致性至关重要。您必须精确称量组分，并且可能需要进行实验以找到一个能使您的主要吸收峰保持在仪器理想线性范围内的比例。
最终，正确的制备是能够为您的特定物质产生清晰、可重现且具有尖锐、明确峰值的光谱的制备。
总结表：
| 方面 | 关键信息 |
|---|---|
| 标准比例范围 | 100:1至300:1（KBr与药物的重量比） |
| 典型压片（13毫米） | 1-2毫克样品与200-300毫克KBr |
| 主要目标 | 创建均匀、稀释的分散体以获得清晰光谱 |
| 要避免的关键陷阱 | 样品过多（比例低）导致的检测器饱和 |
| 关键步骤 | 彻底研磨以实现均匀混合 |
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