电化学蚀刻是样品制备和分析之间的关键桥梁，之所以需要它，是因为机械抛光后高熵合金（HEAs）会呈现出无特征的镜面光洁度。通过在特定溶液中施加受控的恒定电流，蚀刻会根据化学活性选择性地溶解材料，从而产生在光学显微镜下观察晶界、相和枝晶结构所必需的物理对比度。
核心见解 机械抛光会产生一个均匀的表面，隐藏了材料内部的“指纹”。需要通过电化学蚀刻来人为地诱导对比度，利用不同相之间化学稳定性的差异来揭示合金真实的微观结构。
机械制备的局限性
镜面效应
经过标准的研磨和抛光过程后，高熵合金会呈现出均匀的镜面表面。
虽然这表明表面光滑，但对金相显微镜观察不利。由于表面完全平坦且具有反射性，光线会不断地反射，使得区分不同的结构元素变得不可能。
缺失的对比度
光学显微镜依靠对比度来生成图像。
没有表面起伏或颜色差异，显微镜无法分辨出晶界或相结构。样品看起来像一块空白的画布，隐藏了合金复杂的内部结构。
电化学蚀刻如何解决问题
利用化学活性
电化学蚀刻的工作原理是将抛光后的样品浸入特定的电解液溶液（如草酸）中，并施加恒定电流。
这个过程针对材料固有的差异。不同的相和晶界具有不同程度的化学活性；有些区域比其他区域更容易发生反应。
选择性溶解
施加的电流迫使材料的“活性”区域比稳定区域以更快的速度溶解。
这种选择性溶解会在晶界处蚀刻出沟槽，并在不同相之间产生形貌。它本质上是将化学差异转化为散射光线方式不同的物理纹理。
揭示枝晶结构
一旦蚀刻过程产生了这种形貌，微观结构就变得可见。
这项技术特别能揭示枝晶结构和偏析区域——即特定元素聚集的区域。这些特征对于理解合金的力学性能和历史至关重要。
理解工艺变量
特定溶液的作用
电解液的选择，例如草酸，并非随意。
溶液必须根据具体的合金成分进行定制，以确保它能够侵蚀晶界而不会破坏晶粒本身。使用错误的溶液可能会导致均匀腐蚀，无法揭示微观结构。
电流控制
恒定电流的应用对于一致性至关重要。
如果电流波动，蚀刻深度会在样品上变化，导致出现可能被误认为是结构特征的伪影。精确的电气参数可确保您看到的是真实结构，而不是制备错误。
为您的目标做出正确选择
为了有效地表征高熵合金，您必须超越简单的抛光。
- 如果您的主要关注点是晶粒尺寸分析：确保蚀刻时间足够长，能够清晰地定义晶界，而不会过度扩大它们。
- 如果您的主要关注点是相识别：选择一种已知会与您 HEA 中特定偏析元素产生不同反应的蚀刻液。
成功的表征依赖于利用电化学蚀刻将看不见的化学差异转化为可见的结构细节。
总结表：
| 特征 | 机械抛光 | 电化学蚀刻 |
|---|---|---|
| 表面光洁度 | 镜面般，均匀 | 选择性形貌和起伏 |
| 可见性 | 无特征，空白画布 | 可见的晶界和相 |
| 机制 | 物理研磨 | 选择性化学溶解 |
| 关键见解 | 制备的平滑性 | 揭示的枝晶结构 |
| 要求 | 标准磨料 | 电解液（例如，草酸）+ 电流 |
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参考文献
- Santiago Brito-García, Ionelia Voiculescu. EIS Study of Doped High-Entropy Alloy. DOI: 10.3390/met13050883
本文还参考了以下技术资料 Kintek Solution 知识库 .
