知识 您能用旋转蒸发仪去除 DMSO 吗?分步指南
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技术团队 · Kintek Solution

更新于 2个月前

您能用旋转蒸发仪去除 DMSO 吗?分步指南

是的,您可以使用旋转蒸发仪(rotovap)去除二甲基亚砜(DMSO)。此过程需要使用深度真空和适度加热(约 50 °C)来蒸发 DMSO。蒸发后,材料通常会在二氯甲烷(DCM)等低沸点溶剂中重新溶解,然后在正己烷或二乙醚等非溶剂中沉淀。旋转蒸发仪在这方面非常有效,因为它能在真空条件下降低二甲基亚砜的沸点,从而在较低的温度下去除二甲基亚砜,最大程度地降低了损坏热敏性化合物的风险。

要点详解:

您能用旋转蒸发仪去除 DMSO 吗?分步指南
  1. 旋转蒸发仪如何去除二甲基亚砜:

    • 旋转蒸发仪的工作原理是在烧瓶中形成真空,从而降低溶剂(本例中为二甲基亚砜)的沸点。
    • 旋转烧瓶可增加溶剂的表面积,从而加快蒸发速度。
    • 蒸发的溶剂在冷却的表面冷凝,并收集到一个单独的烧瓶中。
    • 对于二甲基亚砜(DMSO),可使用深度真空和适度加热(约 50 °C)来促进蒸发,同时不会损坏对热敏感的材料。
  2. 用旋转蒸发仪去除二甲基亚砜的分步流程:

    • 步骤 1:打开水浴锅,将温度调至约 50 °C。
    • 步骤 2:确保冷凝器正常工作并保持低温。
    • 步骤 3:用夹子将装有 DMSO 溶液的圆底烧瓶固定在旋转蒸发仪上。
    • 步骤 4:打开真空泵,关闭水龙头,创造一个减压环境。
    • 步骤 5:开始旋转烧瓶,使溶液均匀地涂在内表面。
    • 步骤 6:将烧瓶放入水浴中,并监控过程以避免碰撞。
    • 步骤 7:继续这一过程,直至二甲基亚砜全部蒸发。
    • 步骤 8:将烧瓶从水浴中提出,停止旋转并关闭真空泵。
    • 步骤 9:小心打开水龙头,释放真空,取出烧瓶。
  3. 使用旋转蒸发仪去除 DMSO 的优点:

    • 效率:旋转蒸发器在快速去除二甲基亚砜方面非常有效。
    • 简便性:工艺简单,不需要额外的溶剂或化学品。
    • 对材料温和:使用真空和适度加热可最大限度地降低损坏热敏性化合物的风险,但对于肽或蛋白质等非常脆弱的物质仍需小心谨慎。
  4. 使用旋转蒸发仪去除二甲基亚砜的缺点:

    • 热敏感性:虽然加工过程通常比较温和,但长时间受热(即使温度为 50 °C)仍会损坏非常敏感的化合物。
    • 撞击风险:二甲基亚砜有时会在蒸发过程中产生碰撞,导致材料损失或污染。适当的监控和逐步抽真空可以降低这种风险。
  5. 旋转蒸发后处理:

    • 去除二甲基亚砜后,材料通常会重新溶解在二氯甲烷(DCM)等低沸点溶剂中。
    • 然后在正己烷或二乙醚等非溶剂中沉淀溶液,以分离出所需的化合物。
    • 这一步骤可确保去除任何残留的 DMSO,并纯化最终产品。
  6. 获得最佳结果的注意事项:

    • 温度控制:确保水浴温度设置正确,以避免过热。
    • 真空度:使用深度真空可有效降低二甲基亚砜的沸点。
    • 旋转速度:调节旋转速度,确保溶液均匀地涂在烧瓶壁上,促进有效蒸发。
    • 监测:持续监控工艺流程,防止碰撞并确保完全去除溶剂。

按照这些步骤和注意事项,您就可以使用旋转蒸发仪有效地去除 DMSO,同时将损坏敏感材料的风险降至最低。

汇总表:

主要方面 详细信息
工艺概述 使用旋转蒸发仪,深度真空,适度加热(~50 °C)。
步骤 1.将水浴温度调至 50°C。2.固定烧瓶。3.抽真空。4.旋转烧瓶。5.监控蒸发。
优点 高效、简单,对热敏材料温和。
缺点 在蒸发过程中有热敏感和碰撞的风险。
后处理 在二氯甲烷中重新溶解,在正己烷或二乙醚中沉淀提纯。
注意事项 控制温度、真空度、旋转速度并密切监控。

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