为漫反射测量制备样品， 标准程序是将样品粉末稀释在非吸收性基质中，例如卤化物（例如 KBr）。不直接分析纯物质，而是将样品混合至 0.1% 至 10% 的浓度，然后将其装入样品板进行分析。
漫反射法消除了压片劳动密集的过程。只需将样品与 KBr 等稀释剂混合，并以纯稀释剂为背景进行测量，即可快速获得高质量的粉末红外光谱。
稀释的作用
为什么很少使用纯样品
主要参考资料表明，样品不应直接测量。纯粉末通常会强烈吸收红外辐射，导致光谱数据失真。
理想浓度范围
为防止信号饱和，样品需要大量稀释。目标浓度通常在重量百分比 0.1% 至 10% 之间。
稀释剂基质
卤化物，最常见的是溴化钾 (KBr)，用作稀释剂。这种材料对红外光是透明的，确保它能有效地作为样品的惰性载体。
测量工作流程
第一步：建立背景
在分析样品之前，必须创建参考基线。这是通过将纯稀释剂粉末（例如纯 KBr）装入样品板来完成的。
测量这种纯粉末以建立背景。这使得仪器能够从最终结果中减去大气影响和稀释剂的光学特性。
第二步：制备混合物
将样品粉末与 KBr 粉末充分混合，以达到所需的 0.1% 至 10% 的比例。均匀分布对于获得代表性光谱至关重要。
第三步：光谱采集
将样品-稀释剂混合物装入样品板。然后测量红外光谱。由于背景已经建立，所得数据仅代表样品的振动特性。
准确性的关键考虑因素
避免高压
与需要将粉末压成透明玻璃状圆盘（压片）的透射方法不同，漫反射仅需要松散或中等填充。
表面一致性
虽然避免了高压，但样品杯中填充粉末的表面应相对平坦均匀，以确保光散射的一致性。
根据您的目标做出正确的选择
为确保最准确的漫反射数据，请考虑以下有关您的制备技术的注意事项：
- 如果您的主要重点是工作流程效率：利用此方法避免液压压片所需的时间和设备。
- 如果您的主要重点是光谱线性：严格遵守 0.1%–10% 的浓度范围的下限，以防止因过度吸收引起的峰失真。
在基质中正确稀释样品是漫反射技术成功的决定性因素。
摘要表：
| 特征 | 要求/规格 |
|---|---|
| 稀释剂基质 | 卤化物（通常为 KBr） |
| 理想浓度 | 样品重量百分比 0.1% 至 10% |
| 制备方法 | 松散/中等填充（无需压片） |
| 参考背景 | 纯稀释剂粉末（例如纯 KBr） |
| 主要优点 | 高质量光谱，劳动量最小 |
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