测定粒径的四种主要方法是筛分分析、直接图像分析、静态光散射(也称为激光衍射)和动态光散射。虽然这四种方法都测量粒径,但它们的操作原理截然不同,适用于不同类型的材料和粒径范围。方法的选择至关重要,因为它直接影响结果的准确性和相关性。
选择正确的粒径测量方法并非要找到“最好”的方法,而是要找到最合适的方法。您的决定必须以样品的预期粒径范围、所需信息(例如,粒径与形状)以及材料本身的性质为指导。
每种方法的详细介绍
每种技术都为颗粒世界提供了独特的视角。了解它们的工作原理是选择正确分析工具的第一步。
筛分分析:传统标准
筛分分析是最传统、最直观的方法。它涉及将样品通过一叠编织丝网筛,每个筛子的孔径逐渐减小。
材料根据其被哪个筛子截留而物理分离成不同的粒径分数。测量每个筛子上材料的重量以创建粒径分布。
该技术坚固、廉价,非常适合表征较大的、干燥的、自由流动的颗粒材料,通常是大于45微米的材料。
直接图像分析:眼见为实
此方法使用显微镜和数码相机捕获单个颗粒的图像。然后,软件分析这些图像以测量各种粒径和(关键是)形状参数。
主要有两种类型:
- 静态图像分析:颗粒分散在显微镜载玻片上,并在静止时进行测量。
- 动态图像分析:颗粒流过相机镜头,并在运动中进行测量。
图像分析的独特之处在于它能够提供直接的视觉信息,并区分不同形状(而不仅仅是大小)的颗粒。
静态光散射 (SLS):用光图案测量粒径
通常称为激光衍射 (LD),这是一种非常流行且自动化的方法。激光束穿过分散的颗粒样品,并由一系列探测器测量它们散射的光。
其基本原理很简单:较大的颗粒以小角度散射光,而较小的颗粒以大角度散射光。然后,算法计算出能够产生所测量散射图案的粒径分布。
SLS速度极快,测量范围非常广,从纳米到毫米,使其适用于从细粉到乳液的各种材料。
动态光散射 (DLS):测量纳米颗粒的运动
动态光散射是亚微米和纳米级颗粒的金标准。它通过照亮悬浮在液体中的颗粒并测量散射光强度的快速波动来工作。
这些波动是由颗粒因布朗运动而产生的随机运动引起的。较小的颗粒在液体中移动得更快,而较大的颗粒移动得更慢。这种波动的速率与粒径直接相关。
DLS专门用于液体悬浮液中的非常小的颗粒,不能直接用于干粉。
了解权衡:方法与材料
没有一种方法是适用于所有应用的完美方法。主要的权衡在于粒径范围、您获得的信息类型以及样品的性质。
粒径范围
每种方法的有效范围是最重要的区别因素。
- 筛分分析:最适合粗颗粒材料(> 45 µm)。
- 激光衍射 (SLS):范围极广,从约10纳米到数毫米。
- 动态光散射 (DLS):专门用于纳米尺度,通常从约1纳米到约1微米。
- 图像分析:非常灵活,但取决于所使用的放大倍数和光学器件。
“等效球形直径”
除了图像分析,大多数方法都无法“看到”颗粒的实际形状。它们测量一个属性(如散射光或体积)并报告一个等效球形直径。
这是产生相同信号的完美球体的直径。对于针状或片状等非球形颗粒,这可能导致不同方法之间产生不同的结果。图像分析是量化这些形状差异的唯一方法。
样品状态:干态与湿态
样品的自然状态也指导着选择。筛分分析通常在干粉上进行。DLS要求样品悬浮在液体中。激光衍射和图像分析通常有附件可以处理干粉和液体悬浮液。
根据您的目标选择正确的方法
要做出明智的决定,请将方法的优势与您的主要分析目标对齐。
- 如果您的主要重点是大型颗粒材料的质量控制:筛分分析是您最可靠且最具成本效益的起点。
- 如果您的主要重点是快速表征宽粒径范围内的细粉或乳液:静态光散射(激光衍射)提供了速度、范围和自动化的最佳组合。
- 如果您的主要重点是处理液体中的纳米颗粒、蛋白质或胶体:动态光散射是亚微米尺度的行业标准。
- 如果您的主要重点是了解颗粒形状或视觉验证其他方法的结果:直接图像分析提供了其他方法无法提供的宝贵的视觉确认和形状指标。
最终,了解每种方法背后的原理使您能够选择最能为您的特定挑战提供准确和相关数据的技术。
总结表:
| 方法 | 最适合(粒径范围) | 关键原理 | 样品状态 |
|---|---|---|---|
| 筛分分析 | 粗颗粒材料(> 45 µm) | 通过筛孔尺寸进行物理分离 | 干粉 |
| 静态光散射 (SLS/激光衍射) | 宽范围(10 nm - mm) | 光散射角 | 干粉或液体悬浮液 |
| 动态光散射 (DLS) | 纳米颗粒(1 nm - 1 µm) | 布朗运动速度 | 液体悬浮液 |
| 直接图像分析 | 形状分析与验证 | 显微镜与数字成像 | 干态或湿态,取决于设置 |
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