使用旋转蒸发仪需要一个系统的过程,以确保在减压条件下有效去除溶剂。关键步骤包括设置设备、调整旋转和真空设置、监控蒸发过程以及安全完成操作。正确的设置和监控对于防止碰撞或过度蒸发等问题至关重要。以下是使用旋转蒸发仪的详细步骤,以及每个阶段的说明。
要点说明:

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准备和设置:
- 根据蒸发溶剂的不同,确保吸液泵和循环水浴中装满冰或水。
- 确保所有玻璃器皿(包括缓冲液收集器)清洁干燥,以避免污染。
- 将样品加入圆底烧瓶中,确保烧瓶不超过半满,以防旋转过程中样品溢出。
- 将烧瓶连接到凹凸捕捉器上,并用塑料 Keck 夹或环形盖固定,以防在操作过程中脱落。
- 检查电源开关是否打开,所有连接是否牢固。
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初始操作:
- 打开水浴槽,并将其设置到与所蒸发溶剂相适应的温度。这样可以确保加热得到控制。
- 以适合样品量的中速开始旋转蒸发烧瓶。这样可以在烧瓶表面形成均匀的涂层,增加蒸发面积。
- 启动真空泵并逐渐增加真空度。监测系统是否出现冷凝或气泡迹象,这表明开始蒸发。
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蒸发过程:
- 将烧瓶放入水浴中,确保水位覆盖烧瓶中的液体。这将为蒸发提供持续的加热。
- 将系统保持在较低的压力下(通常为 400 至 600 毫米汞柱),并根据需要调节转速(50 至 160 转/分钟),以优化蒸发。
- 密切监控蒸发过程,防止沸腾(突然沸腾)或过度蒸发。如果气泡到达烧瓶颈部,应短暂重新加压以稳定系统。
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完成和关闭:
- 所有溶剂蒸发完毕后,将烧瓶从水浴槽中提出,停止继续加热。
- 关闭旋转和真空泵,停止蒸发过程。
- 打开冷凝器顶部的阀门,小心地释放真空,使系统恢复到大气压。
- 从旋转蒸发仪上取下烧瓶,断开所有连接的玻璃器皿。
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操作后护理:
- 清洁并擦干所有玻璃器皿和部件,以备下次使用。
- 检查设备是否有任何磨损或损坏的迹象,确保其保持良好的工作状态。
- 妥善存放旋转蒸发仪和附件,以保持其使用寿命。
通过遵循这些步骤,用户可以有效、安全地操作旋转蒸发仪进行溶剂去除。正确的设置、监控和停机程序对于获得一致的结果和保持设备性能至关重要。
汇总表:
步骤 | 关键行动 |
---|---|
准备和设置 | - 在水浴槽和泵中加入冰/水。清洁并擦干玻璃器皿。固定烧瓶。 |
初始操作 | - 设定水浴温度。启动旋转和真空泵。监控蒸发过程。 |
蒸发过程 | - 将烧瓶放入水浴中。调节压力和转速。防止撞击。 |
完成和关闭 | - 升起烧瓶,关闭旋转和真空。释放真空并断开玻璃器皿连接。 |
操作后护理 | - 清洁、检查和储存设备,延长设备使用寿命。 |
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