旋转蒸发中的 20/40/60 规则指的是加热浴、溶剂蒸汽和冷凝器之间的温度梯度。
根据这一规则,有效蒸汽温度应比加热槽的设定温度低 20°C 左右。
这是因为蒸发过程会从液体混合物中释放出能量和热量。
为了实现高效冷凝,冷凝器的冷却温度至少应比有效蒸汽温度低 20°C。
在实践中,delta 20 规则在高蒸发量和能源使用量之间提供了一个折中方案。
应用该规则时,可以将浴槽温度设定为 50°C,以获得 30°C 的溶剂蒸汽温度,然后在 10°C 下进行冷凝。
这些参数(10/30/50)适用于蒸发过程,可以有效地带来和带走累积的能量。
如何在旋转蒸发仪中设置蒸发过程
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打开旋转蒸发仪,将浴槽温度设定在 35-45°C 之间。
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打开冷却器,将温度设置为 0-5°C。
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打开真空泵,将控制器设置为略高于蒸发速率(通常为 100mbar)。
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让盘管和浴槽都达到设定温度,同时在系统中设置和平衡真空。
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在所有设备都达到温度后,将真空度调低约 15-20%。
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根据旋转蒸发仪的容量注入少量液体。
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让蒸发过程发生,使进气口速度与旋转蒸发仪的出气口速度相匹配。
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尽可能降低真空度,同时确保蒸汽留在旋转蒸发罐中,不会绕过上真空口。
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根据需要不断从储液瓶中注入液体。
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根据需要清空冷凝器底部的溶剂排放球。
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仅在必要时清空蒸发瓶。
需要注意的是,在此过程中需要了解如何连续操作旋转蒸发仪,并有效匹配各个组件。
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