在装上样品后设置旋转蒸发仪需要一系列系统步骤,以确保高效安全地运行。该过程包括准备设备、设置水浴温度、连接冷凝器和真空系统、调整烧瓶位置以及监控蒸发过程。正确的设置可确保最佳性能、防止样品损失并保证安全。以下是关键步骤和注意事项的详细说明。
要点说明:

-
准备工作和设备检查
- 确保旋转蒸发仪的所有部件清洁、干燥、工作状态良好。这包括蒸发烧瓶、冷凝器、振荡捕集器和真空系统。
- 检查水浴槽是否装满水(最好是纯净水或去离子水),温度是否根据样品的要求调 节到所需的水平。
- 检查真空泵是否正常工作,冷却系统(如冷却器或冷凝器供水)是否准备就绪。
-
连接冷凝器和冷却系统
- 将冷凝器安装到旋转蒸发器上,并连接到冷却水源。确保水缓缓流过冷凝器,以保持高效冷却。
- 如果使用冷却器,将冷水输出管连接到冷凝器,将回水管连接到冷却器。这种设置可确保适当的热交换并防止过热。
-
安装蒸发烧瓶
- 将样品装入蒸发瓶,确保不超过半瓶,以防旋转时溢出。
- 用 Keck 夹或类似的紧固件将烧瓶固定在凹凸捕捉器上。对于液液混合物,先连接烧瓶,然后通过产品入口/排气孔抽取溶液。
- 将缓冲液收集器连接到旋转蒸发仪的适配器上,并用夹子固定。
-
将烧瓶放入水浴槽中
- 使用操纵杆旋钮将烧瓶放入水浴槽中,确保部分浸没。水位应覆盖烧瓶中的液体,但不得超过烧瓶颈部。
- 调整烧瓶的角度和位置,以确保加热均匀,并防止旋转过程中液体飞溅。
-
启动真空系统
- 打开真空泵,确保系统密封良好。通过观察真空表检查是否有泄漏;读数稳定表示密封良好。
- 关闭蒸发器上的截止阀,形成真空。监控溶液,确保其不会沸腾得过于剧烈。如果沸腾过度,稍微打开止水栓释放压力。
-
设置转速
- 接通旋转蒸发仪电机,使用控制旋钮调节转速。从低速开始,逐渐提高到所需水平。
- 对于大型烧瓶或高粘度溶液,请使用中速或低速,以防止飞溅或起泡。
-
监控蒸发过程
- 让溶液在减压下蒸发。观察烧瓶外部冷凝液的形成情况以及接收烧瓶中蒸馏液的收集情况。
- 如有必要,调整水浴温度、转速或真空压力,以优化蒸发率。
-
完成蒸发
- 蒸发完成后,使用操纵杆旋钮将烧瓶从水浴槽中提出。
- 小心打开止塞释放真空,避免压力骤变损坏设备或造成样品损失。
- 取出蒸发烧瓶收集残留物,并从接收烧瓶中转移蒸馏物,以便进一步分析或储存。
-
关闭系统
- 关闭真空泵、冷凝器和水浴槽。
- 断开冷却水供应,必要时排空水浴槽。
- 清洁所有玻璃器皿和组件,以防在今后的实验中受到污染。
按照这些步骤进行操作,可以确保旋转蒸发仪的顺利、高效安装,最大限度地降低风险,提高结果质量。在每个步骤中,适当的维护和对细节的关注对于实现稳定的性能至关重要。
汇总表:
步骤 | 关键行动 |
---|---|
1.准备工作 | 清洁并检查所有部件;填充水浴槽;检查真空泵和冷却装置。 |
2.冷凝器设置 | 连接冷却水源;确保水流平缓或连接冷却器。 |
3.烧瓶连接 | 烧瓶注水 ≤50%;用 Keck 夹固定;连接至凹凸捕捉器和适配器。 |
4.烧瓶定位 | 将烧瓶部分浸没;调整角度以均匀加热并防止溅出。 |
5.启动真空 | 打开真空泵;检查是否有泄漏;监控沸腾以避免压力过大。 |
6.旋转速度 | 从低速开始,逐渐增加;根据烧瓶大小和溶液粘度进行调整。 |
7.监控蒸发 | 观察冷凝物和蒸馏物;根据需要调整温度、速度或真空度。 |
8.完成 | 升高烧瓶;小心释放真空;收集残留物和蒸馏物。 |
9.关机 | 关闭设备;断开冷却;清洁部件以备将来使用。 |
需要帮助安装旋转蒸发仪吗? 立即联系我们的专家 获取个性化指导和支持!