旋转蒸发是许多实验室的一项重要技术,但如果操作不当也会很棘手。最常见的问题之一就是碰撞,这会导致过程混乱且效率低下。下面介绍如何防止旋转蒸发中的碰撞:
确保旋转蒸发过程顺利进行的 4 个基本步骤
1.将烧瓶连接到凹凸捕集器
首先,用塑料夹将烧瓶连接到蒸发器的 "凹凸捕集器 "上。凹凸捕集器非常重要,因为它可以防止起泡或飞溅的溶液弄脏冷凝器或聚集在接收烧瓶中无法回收的成分。
2.启动转子
接下来,启动转子,确保其旋转速度足以在烧瓶内表面形成均匀的涂层。这有助于均匀分布热量,防止局部沸腾。
3.创建受控真空环境
启动真空泵,关闭冷凝器上的旋塞,使其不再发出啸叫。如果用拇指盖住并松开旋塞,应能听到 "啪 "的一声。这一步骤有助于创造一个可控的真空环境。
4.监控样品
让样品在真空下旋转约一分钟。样品开始沸腾是很自然的,但这并不等同于沸腾。只要气泡没有到达烧瓶颈部,沸腾就可以继续。如果气泡似乎有到达瓶颈的危险,可完全打开止水栓对系统重新加压,以停止沸腾。此过程可重复进行,直到沸腾停止,溶剂从冷凝器中稳定流出。
5.将烧瓶放入热水浴中
当烧瓶外表面开始形成冷凝水时,将烧瓶放入热水浴中约一半。这有助于保持可控温度,防止温度急剧变化导致碰撞。
6.持续监控情况
再持续监控一两分钟,确保没有碰撞危险。如有必要,可再次打开止水阀以防止沸腾,直到沸腾停止,溶剂从冷凝器中稳定流出。
7.停止旋转蒸发
最后,要停止旋转蒸发,应将烧瓶从热浴中移出,打开止水栓,停止转子,关闭真空泵/吸气器。然后可以断开烧瓶,将其放入热浴中进行冷却。
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