旋转蒸发仪蒸发甲醇的温度取决于工作压力和所需的蒸汽温度。甲醇在大气压力（760 毫米汞柱）下的沸点为 64.7°C，但在真空条件下，其沸点会显著下降。例如，在 95 毫巴的压力下，甲醇的沸点约为 25°C，而在 123 毫巴的压力下，甲醇的沸点约为 30°C。旋转蒸发仪的真空系统可以精确控制压力，从而在较低温度下进行蒸发，以保护热敏材料。浴槽温度通常设定为比所需蒸汽温度高 20°C 左右，以确保高效蒸发，同时最大限度地降低碰撞风险。对于甲醇，这意味着水浴温度约为 45-50°C，蒸汽温度为 25-30°C。冷凝器通常设置在 0°C 左右，以确保甲醇蒸汽的有效冷凝。
要点说明：
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甲醇在真空下的沸点:
- 在常压（760 毫米汞柱）下，甲醇的沸点为 64.7°C。
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在真空条件下，沸点会显著降低。例如
- 95 毫巴时，甲醇的沸点约为 25°C。
- 在 123 毫巴下，甲醇的沸点约为 30°C。
- 沸点的降低对于保护热敏材料和加快蒸发过程至关重要。
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真空在旋转蒸发仪中的作用:
- 旋转蒸发仪在高真空条件下运行（通常约为 1 托或 1.33 毫巴）。
- 真空泵可降低系统内的压力，从而降低甲醇等溶剂的沸点。
- 这样就可以在比常压下低得多的温度下进行蒸发。
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甲醇蒸发的温度设置:
- 蒸汽温度:甲醇蒸发所需的蒸汽温度通常为 25-30°C，具体取决于压力。
- 浴槽温度:水浴温度通常比蒸汽温度高 20°C，以确保有效传热。对于甲醇，这意味着水浴温度约为 45-50°C。
- 冷凝器温度:冷凝器通常设置在 0°C 左右，以确保甲醇蒸汽的有效冷凝。
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20/40/60 规则:
- 该规则建议将浴槽温度设定为比所需蒸汽温度高 20°C 左右，冷凝器温度设定为比所需蒸汽温度低 20°C 左右。
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对于甲醇，这意味着
- 蒸汽温度：25-30°C。
- 水浴温度45-50°C.
- 冷凝器温度0°C.
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旋转和薄膜形成的重要性:
- 旋转烧瓶以恒定的速度旋转，在内壁上形成一层工艺介质薄膜。
- 这层薄膜可确保均匀加热，并增加蒸发表面积，加快工艺流程。
- 旋转还能减少撞击的风险，因为如果液体沸腾得太剧烈，可能会发生撞击。
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实用操作程序:
- 给所有接头涂上少许润滑脂，以确保密封良好。
- 连接冷却器和真空泵。
- 将热浴设置到所需温度（甲醇 45-50°C）。
- 打开转速约为 100 RPM 的旋转蒸发仪电机。
- 启动真空泵，将总液体量的 20% 注入旋转蒸发仪。
- 调节注入阀，使输入速度与输出速度相匹配，保持冷却器温度稳定。
- 一旦温度稳定，旋转蒸发仪即可在无人看管的情况下完成蒸发。
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安全注意事项:
- 温度越低，撞击风险越小，因为撞击可能导致溶剂突然沸腾和飞溅。
- 始终确保冷凝器得到适当冷却，以防止溶剂流失并确保有效冷凝。
- 监控真空压力，以保持稳定的蒸发条件。
按照这些指导原则，使用旋转蒸发仪可以在大大低于大气沸点的温度下高效蒸发甲醇，从而确保热敏性材料的安全性和完整性。
汇总表：
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 沸点（760 毫米汞柱） | 64.7°C |
| 沸点（95 毫巴） | ~25°C |
| 沸点（123 毫巴） | ~30°C |
| 蒸汽温度 | 25-30°C |
| 浴槽温度 | 45-50°C |
| 冷凝器温度 | 0°C |
| 20/40/60 规则 | 浴槽：20°C > 蒸汽，冷凝器：20°C < 蒸汽 |
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