红外光谱中最常用的溶剂是四氯化碳 (CCl₄) 和二硫化碳 (CS₂)。 由于没有一种溶剂能在整个红外光谱中都保持透明，因此这两种溶剂通常作为互补对来分析不同区域。溶剂的选择至关重要，因为目标是溶解样品，同时溶剂自身的分子振动不会掩盖样品的吸收峰。
红外光谱中溶剂选择的基本原则是找到一种能溶解您的化合物，但在您关心的光谱区域内本身“不可见”的介质。由于不存在完美的溶剂，该过程涉及策略性地选择一种在关键吸收峰与您的样品对齐的、具有已知透明“窗口”的溶剂。
核心原则：避免溶剂干扰
红外光谱通过测量分子键的振动来工作。挑战在于任何溶剂分子内的共价键也会吸收红外辐射，产生自己的光谱峰，这些峰可能会干扰甚至完全掩盖来自您样品的峰。
为什么溶剂会吸收红外辐射
就像您的样品一样，溶剂分子由通过共价键连接的原子组成。当这些键（如 C-H、C-Cl、C=S）吸收红外光时，它们会在特定频率下伸展和弯曲。这种吸收是干扰的来源。
“红外窗口”的概念
没有溶剂可以在整个中红外范围（4000 – 400 cm⁻¹）内保持透明。然而，每种溶剂在吸收很弱或根本不吸收的区域都存在。这些区域被称为“红外窗口”。
目标是选择一种溶剂的窗口与您想在样品中研究的官能团的吸收区域相匹配。
水和醇的问题
含有 -OH 基团的溶剂，如水和乙醇，几乎从不用于红外光谱。O-H 键会产生一个强度极强且宽泛的吸收带，它会完全掩盖光谱中一个非常重要且宽广的区域（大约 3200-3600 cm⁻¹），使得在该区域看不到任何样品峰。
常见溶剂及其窗口
为了获得完整的谱图，化学家通常对同一样品进行两次扫描：一次使用在高频区透明的溶剂，另一次使用在低频“指纹区”透明的溶剂。
四氯化碳 (CCl₄)
这是 4000 cm⁻¹ 至 1300 cm⁻¹ 区域的标准选择。因为它没有 C-H 键，所以在 C-H、N-H 和 O-H 伸缩振动发生的区域它是透明的，非常适合分析这些关键的官能团。
二硫化碳 (CS₂)
它是 CCl₄ 的互补溶剂。它在 1300 cm⁻¹ 至 400 cm⁻¹ 的指纹区基本透明。这使得可以详细分析赋予分子独特光谱特征的复杂振动。
氯仿 (CHCl₃)
氯仿是一种更具极性的溶剂，如果您的样品不能溶解在 CCl₄ 或 CS₂ 中，它可能是一个不错的选择。然而，它自身的 C-H 键会产生吸收带（大约在 3000 cm⁻¹ 和 1200 cm⁻¹ 处），可能会干扰样品中 C-H 键的分析。
理解权衡和替代方案
选择溶剂只是样品制备的一种方法。如果您的化合物不溶或溶剂干扰不可避免，则存在其他标准技术。
化学惰性是不可协商的
正如参考资料所述，溶剂不得与您的样品发生反应。例如，对碱性样品使用酸性溶剂，将导致离子对的形成，您分析的将是您意想不到的完全不同的化学物质的光谱。
Nujol 矿物油分散法：一种无溶剂替代方案
当样品不溶于所有合适的红外溶剂时，Nujol 分散法（Nujol mull）是首选技术。将固体样品研磨成细粉末，并与一滴 Nujol（矿物油）混合形成糊状物。
然后将此糊状物压在两块盐板之间进行分析。Nujol 本身由长链烃组成，因此它会显示出强烈的 C-H 吸收带，但在其他区域是透明的，可以分析大多数其他官能团。
KBr 压片法
另一种常见的无溶剂方法是 KBr 压片法。将固体样品与纯净、干燥的溴化钾 (KBr) 粉末混合，并在高压下压制成一个小而透明的圆盘。KBr 是离子键合的，不吸收红外辐射，使其成为分析的完全透明的介质。
为您的分析做出正确的选择
您的样品制备方法的选择完全取决于您样品的物理特性以及您需要从光谱中获取的具体信息。
- 如果您的主要关注点是 O-H、N-H 或 C-H 键 (4000-1300 cm⁻¹): 使用四氯化碳 (CCl₄)，因为它在该区域具有出色的透明度。
- 如果您的主要关注点是指纹区 (1300-400 cm⁻¹): 使用二硫化碳 (CS₂) 以清晰地观察到分子独特的复杂振动。
- 如果您的样品不溶于非极性溶剂: 考虑使用更具极性的选项，如氯仿，或者完全绕过液态溶剂，制备 KBr 压片或 Nujol 分散体。
最终，有效的样品制备是为了确保您记录的光谱是您化合物的光谱，而不是您所选介质的伪影。
摘要表：
| 溶剂 | 关键红外窗口 (cm⁻¹) | 最适合 | 关键考虑因素 |
|---|---|---|---|
| 四氯化碳 (CCl₄) | 4000 - 1300 | O-H, N-H, C-H 键 | 无 C-H 键；化学惰性 |
| 二硫化碳 (CS₂) | 1300 - 400 | 指纹区 | CCl₄ 的互补品 |
| 氯仿 (CHCl₃) | 不同（例如，3000 cm⁻¹ 附近的间隙） | 极性样品 | C-H 吸收可能干扰分析 |
| Nujol (分散法) | 避开 C-H 区域 | 不溶性固体 | 来自 Nujol 的强 C-H 谱带 |
| KBr (压片法) | 整个光谱 (4000-400) | 固体样品 | 需要干燥的 KBr 和高压 |
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