溴化钾(KBr)是FTIR分束器和样品架的标准材料,主要是因为它在宽广的中红外范围(4000至400 cm⁻¹)内对红外辐射是透明的。这一关键特性确保了KBr本身不吸收红外光,从而使仪器能够测量样品的吸收光谱,而不会受到支撑材料的干扰。
使用KBr的核心原因是它在红外光谱中的光学中性。它就像一个透明的窗口,确保您记录的光谱属于您的样品,而不是用于盛放或分析它的材料。
光学透明性原理
红外光谱的窗口
放置在FTIR光谱仪光束路径中的任何材料的基本要求是它不应干扰测量。KBr具有晶体结构,在最常分析的红外光谱区域不吸收光。
这种透明性允许红外光穿过KBr组件——无论是分束器基底还是样品压片——并仅与感兴趣的分析物相互作用。
防止光谱干扰
如果支撑材料吸收红外光,其自身的光谱峰将出现在最终测量中。这些干扰峰可能会与实际样品的峰重叠或遮盖,使数据解释变得困难或不可能。
KBr在该区域没有吸收带,提供了干净、平坦的基线,确保您看到的光谱特征确实来自您的样品。
为什么KBr是特定组件的理想选择
用于分束器
分束器是必须精确分割红外光束的关键光学组件。KBr是分束器半反射涂层的优良基底材料。
其宽广的透明范围和合适的折射率允许红外光的高效透射和反射,这对于干涉仪的正常运行至关重要。
用于固体样品压片
KBr是一种相对柔软的晶体盐。当与固体样品精细研磨并施加高压(使用压片机)时,它会变形并流动,形成一个坚固、半透明的圆盘或“压片”。
这个过程创建了一个固体基质,使样品颗粒均匀分散在红外光束的路径中。这是一种简单有效的方法,用于分析不溶于红外透明溶剂的固体样品。
稀释的关键作用
通常,样品与KBr的混合比例约为1:100(样品与KBr)。这种高稀释度至关重要,原因有二。
首先,它防止样品的红外吸收变得过强并使检测器饱和。其次,它确保样品在压片中分布均匀细致,从而最大限度地减少光散射并产生更高质量的光谱。
了解权衡:湿气的挑战
KBr具有吸湿性
尽管KBr具有优异的光学性能,但它有一个显著的缺点:它具有吸湿性。这意味着它很容易从大气中吸收水分。
这一特性是其主要的局限性,需要仔细处理以确保准确测量。
水污染的影响
水(H₂O)是红外辐射的强吸收剂,在3400 cm⁻¹附近显示出非常宽的吸收带,在1640 cm⁻¹附近显示出另一个尖锐的吸收带。
如果用于压片的KBr从空气中吸收了水分,这些大的水峰将出现在光谱中。这可能会完全遮盖这些区域中重要的样品峰,例如O-H和N-H伸缩振动。
缓解策略
为了获得干净的光谱,KBr必须保持绝对干燥。它应储存在干燥器中或在使用前在烘箱中烘干。
在制备压片时,尤其是在潮湿环境中,必须迅速操作。为了获得最佳结果,研磨样品和压制压片应在低湿度环境中进行,例如在手套箱内或使用专用真空模具。
为您的分析做出正确选择
了解KBr的特性可以帮助您有效使用它并解决潜在问题。
- 如果您的主要关注点是稳定固体样品的常规中红外分析: KBr是经济高效的行业标准,如果处理得当,可提供出色的结果。
- 如果您在潮湿环境或分析对水敏感的样品: 您必须实施严格的湿度控制(例如使用干燥器和手套箱)或考虑替代压片材料,如氯化银(AgCl)。
- 如果已知您的样品与碱金属卤化物反应: 您必须使用不同的分析技术或惰性基质,如PTFE,同时注意其自身有限的透明区域。
最终,掌握您的材料是实现干净、可靠和准确光谱分析的第一步。
总结表:
| 特性 | 对FTIR的重要性 | 
|---|---|
| 光学透明性 | 在4000-400 cm⁻¹范围内透明,提供干净的基线,无光谱干扰。 | 
| 压片制备的理想选择 | 柔软的晶体在加压时形成透明压片,允许样品均匀分散。 | 
| 吸湿性 | 吸收水分,需要小心处理(例如,干燥,使用手套箱)以避免光谱中出现水峰。 | 
| 标准稀释比 | 典型的1:100样品与KBr比例可防止检测器饱和并确保颗粒均匀分布。 | 
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