蒸馏过程中收集蒸馏物的温度取决于蒸馏的具体材料和所需的馏分。一般来说,蒸馏过程需要逐渐加热,从 50°C 左右开始,升至 140°C,然后再升至 220°C,同时避免温度超过 250°C。被称为 "头 "的第一部分通常在 180°-190°C左右开始蒸馏。随着液面的降低,搅拌速度应调至 400-800 RPM。如果没有发生反应,温度应以每次不超过 10°C 的幅度递增。典型的蒸馏温度范围为 130-180°C,但使用专用设备可以达到高达 343°C 的高温。
要点说明:

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初始加热阶段:
- 开始蒸馏过程时,将钵加热至 50°C。
- 逐渐将炉幔温度升至 140°C,使其稳定在低于设定点约 10 度的温度,以防止温度过高。
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中间加热阶段:
- 钵体温度达到 130°C 后,将温度调至 220°C。
- 这一阶段会因蒸馏材料的不同而有所变化,但温度不应超过 250°C,以避免降解。
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收集第一馏分(头):
- 第一馏分通常在 180°-190°C左右开始蒸馏,称为 "馏头"。
- 这表现为蒸馏头出现反应。
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调整搅拌速度:
- 当烧瓶中的液面降低时,将搅拌速度提高到 400-800 RPM。
- 这样可确保均匀加热和高效蒸馏。
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温度递增:
- 如果没有观察到反应,则以每次不超过 10°C 的增量提高温度。
- 这种谨慎的方法有助于确定正确的蒸馏温度,而不会过高。
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典型蒸馏温度范围:
- 典型蒸馏温度范围为 130-180°C (266-356°F)。
- 对于特殊应用,使用油循环 TCU 可以达到高达 343°C (650°F) 的温度。
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加热浴温度的影响:
- 加热浴的温度会影响产品在给定压力下的沸腾速度。
- 较高的加热浴温度会增加能量输入,加快蒸馏过程,但不会使产品温度升至沸点以上。
按照这些步骤和注意事项,可以在适当的温度下收集蒸馏物,确保所需馏分的纯度和质量。
汇总表:
相位 | 温度范围 | 关键操作 |
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初始加热阶段 | 50°C 至 140°C | 逐渐加热至 140°C,稳定在低于设定点 10°C 的温度,以防过冲。 |
中间加热阶段 | 130°C 至 220°C | 设置为 220°C,避免超过 250°C,以防材料降解。 |
收集第一馏分 | 180°C-190°C | 当反应在蒸馏头发生时,收集 "头(heads)"馏分。 |
调节搅拌速度 | 400-800 转/分钟 | 随着流体液位的降低而提高转速,以达到均匀加热和提高效率的目的。 |
温度递增 | 增量 ≤10°C | 如果未观察到反应,请谨慎增加。 |
典型蒸馏范围 | 130°C-180°C | 适用于大多数蒸馏的标准温度范围;更高温度可达 343°C,用于特殊用途。 |
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