短程蒸馏是一种用于从混合物中分离和提纯挥发性化合物的精确而高效的方法。它包括在真空条件下加热沸腾烧瓶中的材料,使成分汽化,然后在冷凝器上冷凝收集。这一过程需要对材料进行精心准备,对设备进行正确组装,并对温度和真空压力进行精确控制。关键步骤包括材料过冬和脱羧、将材料装入烧瓶、设置真空和冷却系统以及监控蒸馏过程。蒸馏结束后,冷却系统并清洗设备。这种方法特别适用于分离高纯度的化合物,如生物柴油。
要点说明:

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材料准备:
- 过冬:该步骤通过将粗提取物溶解在乙醇中并冷冻,去除其中的脂肪、蜡和脂类。杂质凝固后被过滤掉。
- 脱羧:这包括加热材料以激活大麻素,将其酸性形式(如 CBDA)转化为活性形式(如 CBD)。
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装载材料:
- 将准备好的材料装入圆底烧瓶。圆底烧瓶是材料加热以启动蒸馏过程的起点。
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组装玻璃器皿:
- 固定接头:所有玻璃器皿的连接处都必须涂上适当的油脂并固定好,以确保真空密封。这样可以防止泄漏并保持必要的真空压力。
- 调整接收牛的方向:收集蒸馏馏分的接收牛必须正确定位,以确保有效收集冷凝蒸汽。
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设置真空和冷却系统:
- 真空泵:将真空泵连接到系统中,以降低蒸馏装置内的压力。这样可以降低化合物的沸点,使其在较低温度下蒸发。
- 冷却器:冷却器与冷凝器相连,用于冷却蒸汽,使其冷凝成液态。冷凝器的温度通常保持在 50°C 左右。
- 冷阱:冷阱:冷阱通常装有干冰和酒精,用于捕捉可能从冷凝器中逸出的任何残余蒸汽,确保蒸馏过程清洁。
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加热和蒸馏:
- 加热罩:使用加热罩加热圆底烧瓶。温度逐渐升高,以避免过度沸腾,并确保挥发性化合物的蒸发得到控制。
- 磁力搅拌器:可使用磁力搅拌器搅拌材料,确保加热均匀,防止局部过热。
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过程监控:
- 温度控制:加热钵和冷凝器的温度必须仔细监测,并根据需要进行调整,以保持最佳蒸馏条件。
- 真空压力:持续监测真空压力,确保其保持在理想范围内,通常低于 50 毫托。
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收集馏分:
- 蒸汽在冷凝器上冷凝后,被收集到接收牛中。通过调节温度和真空设置,可收集不同的馏分。
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冷却和清洁:
- 蒸馏完成后,让系统冷却。一旦温度安全,真空泵就会关闭,所有电源也会关闭。
- 然后对设备进行清洗,去除任何残留物质,确保其可随时投入下一次使用。
通过严格遵守这些步骤,短程蒸馏法可以生产出高纯度的化合物,且降解程度极低,因此成为大麻提取、精油生产和化学合成等行业的一项重要技术。
汇总表:
步骤 | 关键细节 |
---|---|
制剂 | 过冬可去除脂肪;脱羧可激活大麻素。 |
装载材料 | 将准备好的材料装入圆底烧瓶。 |
组装玻璃器皿 | 固定接头,实现真空密封;调整接收牛的方向,实现高效收集。 |
真空和冷却设置 | 使用真空泵和冷却器;冷凝器温度保持在 ~50°C。 |
加热和蒸馏 | 使用加热钵逐渐加热;使用磁力搅拌器均匀加热。 |
监控 | 监控温度和真空压力(低于 50 毫托)。 |
收集 | 通过调节温度和真空度收集接收牛中的馏分。 |
冷却和清洁 | 冷却系统;清洁设备以便重复使用。 |
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