要设置短路径蒸馏,请遵循以下详细步骤:
1.组装蒸馏套件:
- 确保短路径蒸馏套件的所有部件都已正确组装。这包括玻璃器皿组件,如沸腾烧瓶、蒸馏头、冷凝器和接收烧瓶。
- 给所有连接处涂抹润滑脂,以确保真空密封。使用高质量的润滑脂,并以打圈的方式转动玻璃,以确保完全覆盖接合处周围。
- 使用支架固定所有玻璃器皿,并根据需要进行调整以保持稳定。
2.检查真空密封性:
- 将真空泵连接至系统。
- 打开真空泵并让其运行 5-10 分钟。
- 检查真空计;其读数应小于 50 毫微米(micron)。如果真空表没有达到这一水平,则系统中可能存在泄漏。查找并修复泄漏后再继续操作。
3.设置加热器/冷却器:
- 将加热器/冷却器连接至短路蒸馏装置的入口和出口,特别是冷凝器和夹套接收器 (如果包括)。
- 确保流体正确循环,从冷凝器或夹套底部进入,从顶部流出。
- 以最小设定值启动循环,以便在蒸馏过程中保持所需的温度。
4.装料:
- 在沸腾烧瓶中放置一个 PTFE 搅拌棒。
- 使用随附的玻璃漏斗将物料装入沸腾烧瓶。该材料应经过全面的过冬和脱羧程序,以去除残留溶剂和非活性化合物。
5.开始蒸馏:
- 一切准备就绪,系统处于真空状态后,将加热器/冷却器温度调至 50°C 左右。该温度可根据具体材料和操作员的经验进行调整。
- 开始蒸馏过程,密切监控温度和真空度,以确保有效分离成分。
6.收集馏分:
- 随着蒸馏的进行,将在接收瓶中收集不同的馏分。确保按照设置方向将第一个馏分导入正确的接收瓶中。
按照这些步骤,您可以有效地设置和操作短程蒸馏系统,用于提炼各种材料。根据具体应用和操作员的专业知识,可能需要对温度和其他参数进行调整。
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