短程蒸馏是一种根据沸点提纯化合物的工艺,包括加热烧瓶中的溶液,然后在短距离内蒸发和冷凝蒸气。这种方法可最大限度地减少物质损失,并可将不同的化合物分离到不同的烧瓶中。
工艺概述:
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组装和真空设置:
- 组装短程蒸馏套件,确保所有接头都涂有润滑脂并真空密封。
- 连接真空泵,使其达到完全真空,通常低于 50 毫微米(micron)。
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加热和循环:
- 将加热器/冷却器连接到冷凝器上,开始循环冷却液。液体应从冷凝器底部进入,从顶部流出。
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蒸馏过程:
- 使用玻璃漏斗和聚四氟乙烯搅拌棒将材料装入沸腾烧瓶。
- 逐渐加热烧瓶以蒸发溶液。蒸汽通过分馏管短距离进入冷凝管。
- 蒸汽通过循环冷却器冷却和冷凝,并根据其重量分离到不同的烧瓶中。
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后蒸馏:
- 蒸馏后,将分离出的化合物收集到不同的烧瓶中,以便从样品中合并所需的元素。
详细说明:
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组装和真空设置: 第一步是确保蒸馏装置正确组装和密封,以保持真空。这一点至关重要,因为它有助于通过系统有效地汲取蒸汽,并防止任何物质的流失。
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加热和循环: 加热罩用于控制蒸发烧瓶中溶液的温度,从而精确控制蒸发过程。冷凝器中冷却液的循环可确保蒸气有效地冷凝成液态。
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蒸馏过程: 实际蒸馏包括对溶液进行受控加热,使其蒸发。蒸汽在真空状态下通过分馏管,然后在冷凝管中冷凝。这种短路径最大限度地减少了损失,并提高了分离化合物的纯度。
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后蒸馏: 将冷凝蒸汽收集到不同的烧瓶中,然后对烧瓶进行称重,以确定每种馏分的纯度和数量。这一步骤对于从样品中分离和合并所需化合物至关重要。
这种方法尤其适用于化学和制药行业,用于纯化沸点接近的化合物和处理热敏性材料。
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