要制作用于FTIR分析的KBr圆片，您必须将固体样品研磨成细粉，将其少量与干燥的KBr粉末彻底混合，然后使用模具组和液压机压缩混合物。目标是制作一个薄而透明的压片，其中样品均匀地分散在盐基质中。
您的FTIR光谱的质量直接取决于您的KBr圆片的质量。虽然压制圆片的机械过程很简单，但真正的挑战是消除水分污染，并确保样品研磨得足够细，以防止光散射，光散射可能会掩盖或扭曲您的结果。
基础：为什么准备工作至关重要
制备KBr圆片是红外光谱学中的一项基础技术。使用碱金属卤化物盐（KBr）是因为它在典型的中红外范围（4000-400 cm⁻¹）对红外辐射是透明的，并且如果制备得当，其折射率可以与许多有机化合物相匹配。
敌人：水分
溴化钾是吸湿性的，这意味着它很容易从大气中吸收水分。水具有很强的红外吸收带，很容易压倒样品发出的信号。
因此，您的首要任务是创造一个无湿环境。这包括在使用前加热模具组、研杵和研钵（例如，在烤箱或热灯下），并使用储存在干燥器中的KBr粉末。
正确的样品与KBr比例
理想的浓度约为样品占重量的1-2%，KBr占98-99%。
使用过多的样品会导致圆片不透明或浑浊，吸收过多的光，导致峰形平坦、无用。使用过少的样品会产生微弱的信号，难以与背景噪声区分开来。
逐步压片过程
遵循精确的工作流程对于可重复性以及获得高质量、透明的圆片至关重要。
步骤 1：研磨样品
使用玛瑙研钵和研杵将仅样品（通常为1-2毫克）研磨成细小的面粉状粉末。
颗粒尺寸必须小于红外辐射的波长，以防止光散射，这种现象被称为克里斯琴森效应（Christiansen effect），它会导致严重的基线失真。
步骤 2：与KBr粉末混合
在研钵中向研磨好的样品中加入约100-200毫克的干燥KBr粉末。
用刮刀轻轻混合两种粉末。不要继续研磨混合物，因为这会增加KBr的表面积并加速从空气中吸收水分。目标是获得均匀、一致的混合物。
步骤 3：组装和装载模具
确保模具组的砧和主体绝对干净干燥。只需要少量的样品/KBr混合物。
将适量的粉末放入模具筒中，以形成一个薄而均匀的层。将粉末均匀铺开是防止最终圆片出现裂纹或厚度不均的关键。
步骤 4：施加压力
将装载好的模具放入液压机中。如果您的模具带有真空接口，请在加压前抽真空几分钟，以帮助去除捕获的空气和残留的水分。
缓慢而稳定地施加压力，直至达到约7-10公吨（或约8,000-10,000 psi）。保持压力1-2分钟，让KBr“流动”并形成一个清晰的固体圆片。
最后，缓慢释放压力，小心地拆开模具，取出透明的压片。
应避免的常见陷阱
即使是经验丰富的分析师也可能制出不良的压片。了解它们失败的原因是掌握该技术的关键。
陷阱：浑浊或不透明的圆片
这是最常见的失败。通常由以下三种情况之一引起：
- 压力不足：KBr颗粒未能完全熔合在一起。
- 研磨不当：过大的样品颗粒会散射光线，导致外观浑浊。
- 捕获的水分或空气：使用湿的KBr或不抽真空会导致不透明。
陷阱：来自水的光谱污染
如果您在3400 cm⁻¹（O-H伸缩振动）附近看到宽吸收带，在接近1640 cm⁻¹（H-O-H弯曲振动）处看到尖锐的吸收带，则您的圆片被水污染了。这是使用湿KBr或在潮湿环境中使用所造成的直接后果。
陷阱：失真的基线（克里斯琴森效应）
如果您的光谱基线严重倾斜或失真，尤其是在高频端，这很可能是由于样品颗粒未研磨得足够细而引起的光散射。唯一的解决方法是使用研磨得更细的样品重新制作圆片。
根据您的目标做出正确的选择
您应用的严谨程度取决于分析的目的。
- 如果您的主要重点是定量分析：精度至关重要。您必须一丝不苟地称量样品和KBr，以确保已知且可重复的浓度。
- 如果您的主要重点是定性鉴定：视觉上完美、透明的圆片是您的首要任务，以确保光谱伪影不会掩盖或被误认为是样品峰。
- 如果您正在对不良光谱进行故障排除：重新制作圆片。制备不良的圆片是固体样品FTIR分析中最常见的误差来源。
掌握这项技术是任何希望从FTIR光谱中获得可靠数据的人不可或缺的技能。
摘要表：
| 关键参数 | 规格 |
|---|---|
| 样品浓度 | 重量百分比 1-2% |
| KBr用量 | 100-200 毫克 |
| 压制压力 | 7-10 公吨 (8,000-10,000 psi) |
| 保持时间 | 1-2 分钟 |
| 关键因素 | 无湿环境和精细研磨 |
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