为了制造 KBr(溴化钾)圆盘,该过程包括制备 KBr 和样品的精细研磨混合物,将其转移到模具中,然后使用液压机将混合物压缩成固体透明颗粒。然后将该颗粒用于光谱分析,例如 FTIR(傅里叶变换红外光谱)。关键步骤包括确保混合物均匀、施加一致的压力以及小心处理模具和压机以避免污染或损坏颗粒。
要点解释:

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KBr 和样品混合物的制备:
- 第一步是将 KBr 和样品研磨成细粉。这确保了混合物均匀且不含可能干扰最终颗粒透明度的大颗粒。
- 样品应与 KBr 以正确的比例混合,通常为 1% 样品与 99% KBr 左右,以确保颗粒适合光谱分析。
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装载模具:
- 模具是圆柱形模具,被插入压粒机的型腔中。然后将研磨后的混合物转移到模腔中。
- 将螺栓压力机插入模具中,并旋转以将颗粒均匀地分布在型腔内。此步骤对于确保颗粒具有均匀的厚度和密度至关重要。
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转移到液压机:
- 现在含有混合物的模具被转移到液压压粒机中。模具被紧紧地固定在压力机中,以防止在压制过程中发生任何移动。
- 施加液压来压缩混合物。施加的压力应该一致且足以形成固体、透明的颗粒。通常,使用约 8-10 吨的压力,但这可能会根据具体设备和样品而变化。
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释放颗粒:
- 施加必要的压力后,小心地将模具从压力机上释放。现在颗粒应该是一个固体、透明的圆盘。
- 然后将颗粒从模具中取出并检查透明度和均匀性。任何裂纹、浑浊或不均匀都可能表明制备过程存在问题,例如研磨不足或压力施加不当。
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处理和储存:
- 一旦颗粒形成,应小心处理以避免污染或损坏。它通常储存在干燥的环境中,以防止吸收水分,从而影响光谱分析。
- 该颗粒现已准备好用于 FTIR 或其他光谱技术,对其进行分析以提供有关样品分子结构的信息。
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常见问题故障排除:
- 如果颗粒不透明,则可能表明混合物研磨得不够细或施加的压力不够。
- 颗粒中的裂纹可能是由于混合物分布不均匀或释放压力过快造成的。
- 如果在使用之间未正确清洁模具或压机,则可能会发生污染,从而导致光谱结果不准确。
通过仔细遵循这些步骤,您可以创建适合精确光谱分析的高质量 KBr 光盘。
汇总表:
步 | 关键行动 | 尖端 |
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1. 准备工作 | 将 KBr 和样品研磨成细粉(1% 样品,99% KBr)。 | 确保透明颗粒的均匀性。 |
2. 装载模具 | 将混合物转移到模具中并旋转螺栓压机以使其分布均匀。 | 避免气隙以确保厚度均匀。 |
3. 液压 | 施加一致的压力(8-10 吨)以形成固体、透明的颗粒。 | 紧紧固定模具以防止压制过程中移动。 |
4. 释放颗粒 | 小心地取出颗粒并检查其透明度和均匀性。 | 检查是否有裂纹或浑浊,这表明准备工作存在问题。 |
5. 处理和储存 | 贮存于干燥环境,防止吸潮。 | 小心处理,避免污染或损坏。 |
6. 故障排除 | 解决不透明、裂缝或污染等问题。 | 确保设备的适当研磨、压力和清洁。 |
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