旋转蒸发是一种实验室技术,用于通过降低压力、增加表面积和控制热量来有效去除样品中的溶剂。该过程包括设置旋转蒸发仪,确保适当的温度和真空条件,以及仔细管理旋转和蒸发步骤。关键步骤包括准备设备、添加样品、抽真空和旋转,以及监控过程直至溶剂完全去除。该技术广泛应用于化学和生物化学领域的溶剂回收和样品浓缩。
要点说明:

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设备准备:
- 确保热槽加热到所需温度(通常为 30-40°C),冷凝器冷却(通常为 -10°C 至 0°C)。
- 清空溶剂收集器,清除之前使用中的残留溶剂。
- 检查吸液泵和循环水浴槽是否装满冰块。
- 检查电源开关是否打开,所有连接是否牢固。
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样品准备:
- 将样品加入圆底烧瓶中,确保不超过烧瓶容积的 50%,以防旋转时溢出。
- 将烧瓶连接到蒸馏管末端的凹凸捕集器上,必要时使用转接器。
- 用塑料 Keck 夹或环形盖固定所有玻璃器皿,以确保旋转过程中的稳定性。
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设置旋转蒸发仪:
- 启动旋转蒸发仪电机,调节刻度盘使烧瓶以中等速度旋转(通常为 150-200 转/分)。
- 打开吸气泵,开始降低系统内的压力。
- 通过关闭冷凝器顶部的阀门来密封真空,以保持降低的压力。
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启动蒸发:
- 逐渐提高真空度,直至观察到冷凝或冒泡,表明溶剂正在蒸发。
- 将烧瓶放入水浴中加热,确保水覆盖烧瓶中的液面,以利于均匀加热。
- 监控旋转速度和真空压力,以保持最佳蒸发条件。
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监控过程:
- 观察烧瓶内表面是否形成薄膜,薄膜可增加表面积并促进溶剂蒸发。
- 根据需要调节真空度和旋转速度,以确保有效和可控的蒸发。
- 持续监控整个过程,直至样品中的溶剂全部去除。
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完成过程:
- 溶剂完全蒸发后,停止旋转并抽真空。
- 小心地将蒸馏瓶从旋转蒸发仪中取出,确保其足够凉爽,以便操作。
- 收集蒸馏瓶中的溶剂,以便处理或进一步使用。
按照这些步骤,可以高效安全地进行旋转蒸发,确保有效去除样品中的溶剂,同时将污染或损失的风险降至最低。
汇总表:
步骤 | 关键行动 |
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设备准备 | - 将浴槽加热至 30-40°C,将冷凝器冷却至 -10°C 至 0°C。 |
- 清空溶剂捕集器,给吸液泵加冰,检查连接情况。 | |
样品制备 | - 将样品加入圆底烧瓶中(≤50% 容积)。 |
- 将烧瓶连接到凹凸捕集器上,用 Keck 夹或环形盖固定。 | |
设置蒸发器 | - 启动电机,设定转速(150-200 转/分钟)。 |
- 打开吸气泵,密封真空。 | |
开始蒸发 | - 提高真空度,直至出现冷凝/气泡。 |
- 将烧瓶放入加热浴中,监控旋转和真空度。 | |
监控过程 | - 观察薄膜的形成,根据需要调整真空度和旋转。 |
完成过程 | - 停止旋转并抽真空,取下烧瓶,从蒸馏烧瓶中收集溶剂。 |
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