在红外光谱分析中,溴化钾(KBr)是制备固体样品的常见选择。不过,根据分析的具体需要,也有其他同样有效甚至更好的方法。
5 种关键方法探讨
1.Nujol Mull 法
Nujol Mull 法是获取固体红外光谱的有效替代方法。当样品不适合制备成 KBr 颗粒时,这种方法尤其有用。
在这种方法中,将平均粒径为 1 至 2 微米的细磨固体样品与矿物油(Nujol)混合。
然后将混合物夹在两块 KBr 板之间,均匀涂抹,制备出略微半透明、无气泡的样品。
这种方法的优点之一是不需要将样品与 KBr 混合,由于 KBr 具有吸湿性,在潮湿环境中可能会出现问题。
不过,需要注意的是,Nujol 本身具有特征光谱,可能会干扰样品光谱的分析。
2.溴化钾颗粒法及其替代方法
虽然溴化钾(KBr)通常用于制备红外光谱分析的颗粒,但也可以使用碘化铯(CsI)等替代品,尤其是在低波长区域(400 至 250 cm-1)进行测量时。
这些碱卤化物在受到压力时会变成塑料,形成适合红外透射的透明薄片。
碱卤化物的选择取决于感兴趣的特定光谱范围和样品的特性。
例如,CsI 的吸湿性比 KBr 小,因此在潮湿条件下更适合使用。
不过,重要的是要考虑碱卤化物与样品的溶解性和反应性,以避免光谱伪影。
3.仔细制备样品
在这两种方法中,仔细制备样品对于确保对红外辐射的透明度以及获得峰值尖锐、强度好和分辨率高的光谱都至关重要。
此外,使用后必须彻底清洁平板,以防止污染未来的样品。
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