红外光谱中 KBr 的替代品是什么？探索更快、更简单的样品制备方法

虽然 KBr 是制备固体样品最常用的材料，但红外光谱存在几种强大的替代方法，主要围绕不同的样品制备技术。最常见的替代方法是石蜡油糊剂技术、从溶剂中薄膜浇铸以及现代、日益普及的衰减全反射（ATR）方法。最佳选择取决于样品的物理性质、反应活性以及所需的分析速度。

固态红外光谱的核心挑战不仅在于寻找 KBr 的替代材料，还在于选择正确的技术，使样品对红外光束透明。对于大多数现代实验室而言，最实用和通用的替代方法是 ATR，因为它几乎不需要样品制备。

为什么 KBr 是标准

要了解替代方法，首先必须了解溴化钾 (KBr) 为何成为固体样品分析的基准。整个方法建立在几个关键特性之上。

红外透明原理

碱金属卤化物，即包含 KBr 的盐类家族，在中红外区域不吸收光。这使得它们成为理想的“窗口”，红外光束可以通过它们，确保所得光谱纯粹来自样品，而不是基质。

创建固体溶液

在高压下，KBr 粉末会塑化并流动，形成均匀、透明的薄片或“压片”。当细磨的样品混入其中时，它会被困并均匀分散在这个透明的 KBr 基质中，从而使红外光束有效地穿过它。

对纯度和干燥度的要求

KBr 方法要求 KBr 和样品都极其干燥。水（水分）具有非常强的红外吸收带，很容易掩盖样品光谱中的重要特征。这种对水分的敏感性是寻求替代方法的主要驱动因素之一。

KBr 压片的主要替代品

当 KBr 压片方法不适用时——由于水分敏感性、样品反应性或时间限制——分析人员会转向其他既定技术。

石蜡油糊剂法

糊剂是通过将固体样品与研磨剂研磨而成的浓稠糊状物。样品不溶解，而是悬浮。

工作原理 少量固体样品被研磨成细粉，然后与一两滴研磨剂（最常见的是矿物油（石蜡油））混合。然后将这种糊状物涂抹在两块红外透明的盐片（通常由 KBr 或 NaCl 制成）之间，放入光谱仪中。油有助于减少红外光束的散射。

固有的光谱干扰 主要缺点是研磨剂本身具有红外光谱。石蜡油是一种碳氢化合物，具有明显的 C-H 伸缩和弯曲带。分析人员在解释样品光谱时必须注意这些峰并忽略它们。

薄膜浇铸

这种方法非常适合可溶于挥发性溶剂的样品，特别是聚合物。

制备过程 将样品溶解在合适的溶剂中（如丙酮或二氯甲烷）。将一滴这种溶液滴在红外透明的盐片上，然后让溶剂完全蒸发。这会留下纯样品的薄而均匀的薄膜，可供分析。

优点和局限性 主要优点是所得光谱是纯化合物的，没有来自 KBr 或研磨剂等基质的干扰。主要局限性是样品必须可溶，并且在干燥后能够形成连贯的薄膜。

现代方法：衰减全反射 (ATR)

对于大多数现代实验室来说，ATR 因其简单性和速度而成为首选的替代方法，通常取代 KBr 和糊剂技术进行常规分析。

ATR 工作原理

ATR 的工作原理不同。红外光束被引导到一个特殊的晶体中（通常是金刚石、锗或硒化锌），该晶体具有高折射率。样品被紧密地压在该晶体表面。光束在晶体内部反射，但一小部分能量，称为倏逝波，穿透样品几微米。样品吸收能量的地方，光束会衰减（减弱），从而产生光谱。

最小化制备的优势

这是 ATR 的主要优点。固体粉末、薄膜甚至液体都可以直接分析，几乎无需制备。您只需将样品放在晶体上，施加压力以确保良好接触，然后收集光谱。这消除了研磨、压片或处理水分的需要。

了解权衡

没有一种方法是完美的，适用于所有情况。选择替代方法意味着接受一组不同的妥协。

KBr 压片：潜在错误

KBr 方法通常被认为是参考光谱的“黄金标准”，但容易出错。水分污染是最常见的问题。此外，用于形成压片的高压有时会改变样品的晶体结构，导致光谱与原始材料不同。

石蜡油糊剂：不可避免的污染

使用糊剂，您必须接受光谱中始终会包含来自研磨剂的干扰峰。如果样品的关键吸收带与油的吸收带重叠，这可能会带来问题。

ATR：仅限表面分析

ATR 最大的局限性在于它是一种表面技术。倏逝波只探测样品顶部 1-2 微米。如果样品的表面不能代表整体（例如由于氧化），您的光谱将具有误导性。确保样品和晶体之间良好、一致的接触对于重现性也至关重要。

为您的样品做出正确选择

您的样品制备选择应由样品的物理性质和分析目标决定。

• 如果您的主要关注点是稳定化合物的高质量参考光谱：仔细制备的 KBr 压片通常是最佳选择，前提是您可以消除水分。
• 如果您的主要关注点是快速、常规分析各种固体材料： ATR 在速度、易用性和最小样品制备方面无与伦比。
• 如果您的样品对压力敏感或已知与 KBr 反应： 石蜡油糊剂是一种经典有效的替代方法，可避免这些问题。
• 如果您的样品是可溶性聚合物或成膜材料： 薄膜浇铸可提供纯净的材料光谱，而没有任何基质干扰。

最终，了解这些方法使您能够选择生成清晰准确红外光谱的最佳途径。

总结表：

方法	主要特点	最适合	主要局限性
KBr 压片	高质量参考光谱	稳定、干燥的化合物	对水分敏感
ATR	最少或无需样品制备	快速、常规分析	仅限表面分析
石蜡油糊剂	避免高压	对压力敏感或反应性样品	油的光谱干扰
薄膜浇铸	纯化合物光谱	可溶性、成膜材料	需要特定的溶解度

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