什么是旋转蒸发？实验室高效溶剂去除指南

旋转蒸发是一种实验室技术，用于通过减压和加热有效、温和地去除样品中的溶剂。该过程包括在加热的水浴中旋转装有样品的烧瓶，同时施加真空，从而降低溶剂的沸点。这就在烧瓶内形成了一层溶剂薄膜，促进了溶剂的蒸发。蒸发的溶剂随后在冷却系统中冷凝，并收集到一个单独的烧瓶中。这种方法特别适用于浓缩非挥发性化合物或分离溶剂，同时不会损坏热敏材料。

要点说明：

设置和准备:
- 烧瓶灌装:样品瓶的装填量不超过其容量的 50%，以防止在旋转过程中溢出。
- 缓冲液收集器的安装:凹凸捕集器通常用于防止样品飞溅到冷凝器中，尤其是在处理挥发性溶剂时。
真空的应用:
- 真空泵:使用真空泵降低系统内的压力，从而降低溶剂的沸点，使其在较低温度下蒸发。
- 逐步增加真空:真空是逐渐施加的，以防止突然沸腾，因为突然沸腾会导致样品碰撞和损失。
旋转和加热:
- 转速:烧瓶以每分钟 150-200 转的速度旋转，在烧瓶内表面形成一层溶剂薄膜，从而增加了蒸发的表面积。
- 水浴温度:水浴的温度通常在 30-40°C 之间，足以促进蒸发而不会导致样品热降解。
冷凝和收集:
- 冷凝器冷却:冷凝器冷却至 -10°C 至 0°C，以确保溶剂蒸汽的有效冷凝。
- 收集瓶:将冷凝溶剂收集到一个单独的烧瓶中，有效地将其与样品中挥发性较低的成分分离。
监测和调整:
- 观察:严密监控工艺过程中的冷凝或气泡迹象，这些迹象表明蒸发正在进行。
- 调整:可根据需要调节真空度和温度，以优化蒸发率并确保溶剂的完全去除。
完成:
- 停止进程:溶剂全部蒸发后，停止旋转和真空，系统恢复到大气压。
- 样品回收:然后，烧瓶中的剩余样品就可以进行进一步处理或分析了。

这种方法在浓缩溶液、纯化化合物和回收溶剂方面非常有效，因此成为许多化学和生化实验室的主要方法。

汇总表：

关键步骤	详细信息
设置和准备	- 将烧瓶注满 ≤ 50%的容量。对于挥发性溶剂，请使用凸块捕集器。
真空的应用	- 使用真空泵降低沸点。逐渐施加真空。
旋转和加热	- 以每分钟 150-200 转的速度旋转烧瓶。水浴加热至 30-40°C。
冷凝和收集	- 将冷凝器冷却至 -10°C 至 0°C。在另一个烧瓶中收集溶剂。
监测和调整	- 监控冷凝/气泡。根据需要调整真空度和温度。
完成	- 停止旋转/真空。回收样品进行进一步处理。