在安装蒸馏设备时,必须采取若干预防措施,以确保工艺的安全性、纯度和效率。其中包括适当的温度和真空控制、设备的安全组装以及设备的谨慎操作。
温度和真空控制:
蒸馏设备所有部件的温度和真空控制必须可调且准确。如果无法控制这些参数,可能会导致馏分热破坏、氧化和馏分不纯。精确的温度控制可防止过热,过热会使产品变质,而适当的真空控制可确保蒸馏在正确的压力下进行,从而影响馏出物的沸点和纯度。
- 安全组装仪器:使用适当的玻璃器皿:
- 首先使用圆底烧瓶,这一点至关重要,因为烧瓶中盛有待蒸馏的液体。应使用一个三棱小夹子、两个环形支架和一个环形夹子牢牢夹住烧瓶,以防止因不稳定而发生意外。放置加热源:
- 环形夹应放在环形支架上,以固定热源,热源可以是蒸汽浴、热板或加热钵。这种设置可确保均匀加热,并防止热源直接接触玻璃器皿,从而降低破损风险。连接其他组件:
在圆底烧瓶顶部放置一个 Y 型适配器,使用 Keck 夹子和多功能夹子将冷凝器固定在 Y 型适配器上。该装置对于将蒸汽有效冷凝成蒸馏物至关重要。
- 小心操作设备:初始设置和操作:
- 开始蒸馏前,应将真空度降至 0.03MPa 左右,然后开始旋转,以防止蒸馏烧瓶打滑。在操作过程中,应根据蒸馏过程的需要旋转蒸馏烧瓶和调节水浴温度。关闭程序:
- 操作完成后,操作员应首先停止旋转,将设备与大气相连,当真空度降至约 0.04MPa 时,停止真空泵。这样可以防止蒸馏瓶脱落或回吸。维护和安全检查:
在安装之前,每个接口、密封面、密封环和接头都应涂上真空润滑脂,以确保密封和防止泄漏。此外,在通电前必须在加热罐中加水,以防止干烧,干烧会损坏设备。结论