各种分析仪器的样品制备指南

核磁共振波谱仪（NMR）

样品纯度和溶解度

要实现核磁共振 (NMR) 光谱的最佳性能，样品必须符合严格的纯度和溶解度标准。具体来说，样品的纯度应超过 95%，确保没有铁屑、灰尘和其他杂质等污染物。这种高纯度对于获得清晰准确、不受杂质干扰的 NMR 图谱至关重要。

在 NMR 仪器仅用于分析液体样品的情况下，样品必须完全溶于特定的氘基溶剂中。这些溶剂包括氯仿、重水 (D₂O)、甲醇、丙酮、二甲基亚砜 (DMSO)、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、乙酸和三氟乙酸。溶剂的选择通常取决于样品的具体特性以及 NMR 分析所需的分辨率和灵敏度。

溶剂	常见用途
氯仿	广泛用于有机化合物，具有良好的溶解性和分辨率。
重水（D₂O）	水溶液和某些有机化合物的理想溶剂。
甲醇	适用于各种有机样品，包括醇类和酯类。
丙酮	适用于酮类和其他极性有机化合物。
二甲基亚砜	极性和非极性化合物的理想溶剂，常用于生物 NMR。
苯	用于芳香族化合物，提供高分辨率光谱。
邻二氯苯	适用于对溶解度要求较高的芳香族化合物。
乙腈	常用于极性有机化合物，包括酰胺和腈。
吡啶	适用于含氮化合物，具有良好的溶解性。
乙酸	用于羧酸及相关化合物。
三氟乙酸	适用于高极性化合物，常用于多肽和蛋白质研究。

确保样品在这些溶剂中的溶解度是获得均匀溶液的关键，而均匀溶液对于获得可靠、可重复的 NMR 数据至关重要。对溶解度的要求不仅有利于分析过程，还能提高所得光谱的质量，使其更易于解释和得出有意义的结论。

核磁共振波谱仪（NMR）

样品结构和特殊要求

在为核磁共振 (NMR) 光谱分析准备样品时，了解样品的结构和来源至关重要。样品的分子结构会对光谱结果产生重大影响，因此有必要对其化学环境进行全面分析。

例如，检测温度起着关键作用，因为它会影响样品内分子的流动性和相互作用。最佳的温度设置可以提高光谱分辨率，减少噪音，从而提高数据质量。此外，必须仔细指定光谱宽度，以捕捉与样品分子结构相关的全部频率范围。

要求	描述
检测温度	确保分子流动性和相互作用得到优化，以获得准确的光谱。
光谱宽度	确定频率范围，以捕捉所有相关的分子相互作用。

这些特殊要求并不仅仅是技术细节，而是 NMR 分析精确度和可靠性不可或缺的一部分。通过严格遵守这些准则，研究人员可确保其 NMR 结果既全面又准确。

红外光谱仪 (IR)

样品纯度和干燥

确保样品足够纯净并适当干燥是获得准确可靠的红外光谱分析结果的关键。预纯化过程对于去除任何可能干扰光谱分析的杂质（如灰尘、铁屑或其他污染物）至关重要。这一步骤至关重要，因为杂质会导致光谱中出现误导性峰值，从而掩盖样品的真实特征。

此外，样品必须彻底干燥，以防止光谱中出现水峰。水是一种极性很强的分子，在红外区域会产生很强的吸收带，这些吸收带会与样品的相关吸收带重叠。这种重叠会使光谱的解读变得复杂，甚至会因水分的存在而损坏仪器。

为获得最佳结果，应使用适当的技术（如真空干燥或使用干燥剂）对样品进行干燥，确保去除所有水分痕迹。这不仅有助于保持仪器的完整性，还能确保光谱数据不会出现与水有关的伪影，从而提高分析的准确性和可靠性。

挥发性和腐蚀性样品

在处理易挥发、易升华或热不稳定的样品时，必须使用配有密封盖或塞子的容器，以防止样品因暴露在空气中或温度变化而发生任何损失或改变。这些容器的设计应能在整个分析过程中保持样品的完整性。

对于有毒和腐蚀性样品，不仅建议使用密封容器，而且必须使用。这些容器必须足够坚固，能够承受样品的化学特性，并防止任何可能造成安全风险或设备损坏的泄漏。此外，必须在这些容器上清楚地贴上标签，以表明其危险性质。标签应包括具体的警告和说明，确保所有处理样品的人员都了解潜在的风险。

此外，还应更新样品分析任务表，以反映有毒和腐蚀性材料的存在。这些文件对于维护安全的工作环境和确保在分析过程中采取所有必要的预防措施至关重要。通过遵守这些准则，实验室可以最大限度地降低风险，并确保分析结果的准确性和可靠性。

质谱仪（MS）

有机质谱仪

有机质谱仪 (OMS) 是一种功能强大的分析工具，可仔细检查相对分子质量在 50 到 2000 原子质量单位 (u) 范围内的液态和固态有机化合物。该仪器尤其擅长识别和表征有机分子，是化学、生物化学和制药等领域不可或缺的仪器。

样品要求：

纯度： 样品最好是纯净的单一成分，因为杂质会严重扭曲质谱。高纯度可确保结果的准确性和可解释性，最大程度地降低错误识别或误读数据的风险。
形式： 只要在指定的分子质量范围内，液体和固体样品均可接受。液体可直接进样，而固体可能需要溶解或其他制备步骤以方便分析。

主要考虑因素：

溶解性： 虽然原文中没有明确提及，但溶解度可能是固体样品的一个关键因素。确保样品可溶于合适的溶剂中可增强离子化过程并提高质谱质量。
制备： 正确的样品制备至关重要。这包括确保样品不含污染物，并严格执行任何必要的预处理步骤（如干燥或纯化）。

通过遵守这些准则，研究人员可以最大限度地提高 OMS 分析的效率和可靠性，获得高质量的数据，从而可以放心地用于进一步的研究和解释。

气相色谱-质谱仪（GC-MS）

气相色谱-质谱仪（GC-MS）采用毛细管柱来分离和分析化合物。这种精密仪器要求样品能够在色谱柱的工作温度范围内完全气化。这一前提条件对于确保准确可靠的结果至关重要，因为不完全汽化会导致数据偏差和误解。

要实现最佳性能，必须对样品制备过程进行精心管理。在色谱柱的工作条件下，样品的形态应能完全汽化，而不会分解或改变其化学结构。这通常包括选择具有适当挥发性和热稳定性的样品。

此外，毛细管柱的选择在气相色谱-质谱分析中也起着重要作用。不同的色谱柱具有不同的温度范围和选择性，这会影响分离效率和样品汽化能力。因此，必须选择与样品特性相匹配的色谱柱，以确保全面汽化和有效的色谱分离。

总之，GC-MS 技术在很大程度上依赖于样品在色谱柱温度范围内的汽化能力。正确的样品选择和制备以及毛细管柱的适当选择是获得高质量分析数据的关键步骤。

液相色谱-质谱仪（LC-MS）

在制备用于液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）分析的样品时，对某些类型的样品采取特别的预防措施至关重要。特别是易燃、易爆、有毒或腐蚀性样品，必须清楚标明，以确保安全处理和准确分析。

为确保获得最佳结果，样品应完全溶解，不含任何机械杂质。这样才能确保 LC-MS 能够有效地分离和分析相关成分。此外，提供样品的详细信息（如结构式、分子量或官能团）对于选择合适的离子化方法也至关重要。这些信息有助于确定离子化样品的最佳方法，这是 LC-MS 过程中的关键步骤。

样品特征	预防措施
易燃	在样品标签上清楚注明
易爆	在样品标签上清楚注明
有毒	在样品标签上清楚注明
腐蚀性	在样品标签上清楚注明

通过遵守这些准则，您可以确保为 LC-MS 分析正确制备样品，从而获得更准确、更可靠的结果。

等离子体原子发射光谱仪

飞行时间质谱仪

飞行时间质谱仪 (TOF-MS) 尤其擅长表征肽、蛋白质和其他生物大分子。该仪器能够准确测定这些复杂分子的质量电荷比，是蛋白质组学和生化研究的重要工具。

为获得最佳性能，样品必须能溶于合适的溶剂中。常用的溶剂包括水、乙腈和甲醇，根据样品的化学特性和所需的电离方法进行选择。确保样品的可溶性至关重要，因为它直接影响到质谱的质量和分辨率。

高质量的质谱取决于样品的纯度。样品中必须不含盐类、缓冲液和洗涤剂等污染物，这些污染物会干扰电离过程，使所需的分子信号模糊不清。因此，通常会采用严格的样品纯化方案来去除这些潜在的干扰，以确保产生的光谱能提供清晰准确的数据。

总之，尽管 TOF-MS 在分析生物大分子方面非常有效，但要获得高质量的质谱，必须仔细注意样品的溶解度和纯度。

色谱法

气相色谱仪（GC）

要使用气相色谱仪（GC）进行最佳分析，样品必须符合特定标准。主要包括挥发性和热稳定性沸点通常不超过 300 ℃。这样才能确保样品成分在气相色谱仪系统中有效挥发和分离。分离过程是将少量样品注入气相色谱仪，样品在色谱柱中流动时根据沸点的不同进行分离。沸点较低的成分洗脱较快，而沸点较高的成分则需要较长的时间才能到达检测器。

此外、液相色谱仪样品 必须彻底干燥以防止分析受到任何干扰。提供详细的结构信息 提供待检测成分的详细结构信息对于准确识别和定量至关重要。这包括了解分子结构、官能团以及其他可能影响分离和检测过程的相关化学特性。

要想在气相色谱分析中获得可靠、准确的结果，了解这些要求对于制备样品至关重要。

离子色谱仪

在制备离子色谱法样品时，确保样品的正确溶解至关重要。通常情况下，样品可以溶解在水、稀酸或碱中。但必须注意的是，所用的酸或碱不应含有被测离子，否则会导致结果不准确。这一预防措施对于保持分析的完整性和特异性尤为重要。

对于以非离子状态存在的化合物，需要进行预处理。预处理过程包括将非离子化合物转化为离子形式，以便离子色谱仪有效分离和检测。常见的预处理方法包括衍生化，即在化合物中加入特定的官能团以促进离子化。此外，可能还需要过滤或离心，以去除可能堵塞色谱柱或干扰检测过程的任何颗粒物质。

总之，离子色谱法的样品制备需要仔细考虑所使用的溶剂以及对非离子化合物进行预处理的必要性。这样才能确保分析的准确性和可靠性。

其他分析仪器

等离子体原子发射光谱仪（ICP）

在准备使用等离子体原子发射光谱仪（ICP）分析样品时，提供有关样品来源、类型和属性的全面详细信息至关重要。这些信息对于确保获得准确可靠的结果至关重要。

对于固体样品，主要要求是必须将其转化为溶液。在此过程中不应引入任何有机物，因为有机化合物会干扰 ICP 分析。没有有机物可确保被分析元素的光谱线不会被其他化合物所掩盖。

在将样品送往检测中心之前，必须将样品完全处理成溶液。预处理步骤包括将固体样品溶解在适当的溶剂中，并确保溶液中没有任何颗粒物质。适当的样品制备不仅能提高分析的准确性，还能将仪器污染的风险降至最低，因为仪器污染可能会导致错误的结果。

总之，一丝不苟地进行样品制备是通过 ICP 分析获得高质量数据的关键。通过遵守这些准则，研究人员可以确保他们的样品已准备好进行精确可靠的元素分析。

等离子体原子发射光谱仪（ICP）

原子荧光光谱仪

原子荧光光谱仪 (AFS) 是一种专门的分析工具，用于检测和量化特定元素的离子状态，包括砷 (As)、硒 (Se)、锗 (Ge)、碲 (Te) 和汞 (Hg)。该仪器的工作原理是激发样品中这些元素的原子，使其发出可以测量和分析的光。

为确保结果准确可靠，AFS 分析的样品必须具有特定的形态。主要要求是样品必须是水溶液或溶于酸的溶液。这一点至关重要，因为 AFS 依靠的是电离和激发目标元素的能力，而这种能力在液体介质中实现最为有效。

元素	离子状态	样品形式
砷（As）	砷³⁺ / As⁵⁺	水溶液/酸溶解
硒 (Se)	硒²⁺ /硒⁴⁺	水溶液/酸溶解
锗 (Ge)	锗²⁺ / Ge⁴⁺	水溶液/酸溶解
碲 (Te)	Te²⁺ / Te⁴⁺	水溶液/酸溶解
汞 (Hg)	汞²⁺	水溶液/酸溶解

上表概述了 AFS 通常分析的元素和所需的样品形式。每种元素都可以以不同的离子状态存在，原子荧光光谱仪可以根据发射光的波长对其进行区分。

总之，原子荧光光谱仪是分析特定元素离子状态的强大工具，但它需要样品呈液态才能有效发挥作用。这可确保元素能够正确电离和激发，从而获得准确而有意义的结果。

差示扫描量热仪 (DSC)

在制备用于差示扫描量热计（DSC）的固体样品时，样品在测试温度范围内不分解或不升华至关重要。这样才能确保准确测量热特性，如熔点、玻璃化转变温度和焓变。

差示扫描量热仪 (DSC)

为获得可靠的结果，请指定以下测试条件：

温度范围:确定实验的最低和最高温度。温度范围应足够宽，以捕捉所关注的热事件，但又应足够窄，以防止样品降解。
温度升降速率:设置加热和冷却速率。常见的速率范围为 1°C/min 至 20°C/min，具体取决于样品的热灵敏度。
恒温时间:必要时确定样品保持恒温的时间，以便观察等温过程。

这些参数对于优化 DSC 实验和获得有意义的数据至关重要。

热重分析仪（TGA）

在制备热重分析（TGA）样品时，确保样品量不少于 30 毫克至关重要。要获得准确且可重复的结果，这个最小量是必不可少的。此外，还必须指定几个关键参数，以优化实验条件：

温度范围:确定进行分析的温度范围。该范围应涵盖样品的预期热事件，如分解、蒸发或相变。
实验气氛:指定进行实验的气氛。常见的气氛包括氮气或氩气等惰性气体、氧气等活性气体，甚至真空条件。实验气氛的选择会极大地影响样品的热行为。
加热速率:设置实验过程中的升温速率。较慢的加热速率通常能提供更详细的数据，但需要更长的分析时间。相反，较快的升温速率可用于筛选样品，但可能会错过细微的热事件。
气体流速:确定实验气氛中所用气体的流速。该参数会影响热传导效率和挥发性产物的去除，从而确保失重测量的准确性。

通过仔细指定这些参数，可以确保 TGA 分析提供有关样品热特性的可靠而有意义的数据。

X 射线粉末衍射仪 (XRD)

对于 X 射线粉末衍射仪 (XRD)，样品可以以各种形式制备，包括粉末、块状和薄膜。制备方法取决于样品的性质和分析的具体要求。

粉末样品:通常需要 0.2 克左右的材料。粉末应精细研磨，以确保均匀分布和最佳衍射结果。
块状样品:需要在面积小于 45px x 45px 的平面上制备。表面必须光滑，以便准确反射 X 射线。
薄膜样品:薄膜也可以使用 XRD 进行分析，尤其是在研究表面敏感特性时。这种方法通常与掠入射 X 射线衍射 (GIXRD) 结合使用，后者采用小入射角来提高表面灵敏度。

X 射线衍射是一种多用途技术，可将任何材料建模为有序（结晶）和无序（无定形）部分的混合物。可以通过测量样品中原子排列的有序或无序程度来研究其结构特性。例如，GIXRD 可用于表征薄膜，其方法是建立一个只穿透材料很短距离的蒸发波，从而聚焦于表面结构。

总之，无论是批量分析还是表面敏感性研究，X 射线衍射分析样品的制备都取决于样品的形式和特定的分析目标。

X 射线单晶衍射仪

要使用 X 射线单晶衍射仪获得最佳结果，样品必须是表面经过精心制备的单晶体。晶体表面应光滑洁净，没有任何可能干扰衍射图样的瑕疵或杂质。晶体的尺寸至关重要；长度、宽度和高度最好在 0.1 至 0.4 毫米之间。这一尺寸范围可确保晶体足够大以产生清晰的衍射图样，但又足够小以适应衍射仪样品室的限制。

尺寸	理想范围
长度	0.1 - 0.4 毫米
宽度	0.1 - 0.4 毫米
高度	0.1 - 0.4 毫米

确保晶体符合这些规格对于准确的数据采集和解释至关重要。任何与这些尺寸的偏差都会导致衍射结果不理想，从而可能影响结构分析的质量。因此，在这种分析技术的样品制备过程中，精心制备和谨慎选择晶体是必不可少的步骤。

透射电子显微镜（TEM）

为了使用透射电子显微镜（TEM）进行最佳成像和分析，必须对样品进行精心制备。主要要求是样品必须是超薄层厚度通常从几十纳米到一个纳米不等。这种极薄的厚度至关重要，因为 TEM 使用的电子束只能穿透这种极小厚度的材料。

要达到这种超薄程度，需要采用特定的制备技术。通常采用两种主要方法：

物理减薄:这种方法是用机械方法减薄样品的厚度。使用离子研磨或机械抛光等技术逐渐去除材料，直至达到所需的薄度。这一过程需要精确和仔细的监控，以避免损坏样品。
超薄切片:另一种方法是使用配备超锋利金刚石刀的专用显微切片机。这些工具可以切开样本，制作超薄切片。这种方法对生物样本和其他对机械应力敏感的材料特别有效。

制备方法	说明
物理减薄	使用离子研磨或机械抛光进行机械减薄。
超薄切片	使用带有金刚石刀的微切片机将样品切成超薄切片。