知识 如何为扫描电子显微镜(SEM)分析制备样品?确保每次成像都清晰、准确
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技术团队 · Kintek Solution

更新于 2 周前

如何为扫描电子显微镜(SEM)分析制备样品?确保每次成像都清晰、准确

正确制备用于扫描电子显微镜(SEM)的样品,其核心在于满足两个基本要求:确保样品在物理尺寸上适合放入显微镜的真空腔室,并使其具有导电性,以防止引起图像失真的电荷积累。对于非固有导电的材料,这通常是通过在表面应用一层薄薄的导电涂层来实现的。

SEM样品制备的核心目标是为电子束创建一个物理稳定、电学导电的靶标。这可以防止由电荷积累和样品移动引起的成像伪影,而这些是导致结果质量低下的最常见原因。

SEM样品制备的两大支柱

有效的制备不在于单一的复杂程序,而在于满足两个基本的物理原理。正确处理这些原则对于获得清晰准确的图像至关重要。

支柱一:物理尺寸和稳定性

样品首先必须能够放入SEM的真空腔室。虽然这看起来很明显,但这是一个严格的物理限制,决定了初始的制备步骤。

大多数SEM腔室可容纳的最大水平尺寸约为10厘米(100毫米),垂直高度不超过40毫米

至关重要的是,样品必须使用碳胶贴或环氧树脂等材料牢固地固定在样品台上。分析过程中任何微小的移动,即使是微观尺度的,都会导致图像模糊、无法使用。

支柱二:电学导电性

SEM的工作原理是将聚焦的电子束扫描到样品上。为了获得清晰的图像,这些电子必须有路径可以导向电接地。

在金属等导电材料上,这种情况自然发生。然而,在绝缘样品(例如聚合物、陶瓷、生物样本)上,电子会在表面积累。

这种被称为“充电”的现象会使入射电子束偏转,导致严重的图像失真、亮点和细节丢失。

为防止这种情况,绝缘样品需要涂覆一层薄薄的导电材料。该涂层为电子提供了一条从撞击点传输到接地的样品台的路径,从而中和电荷。

常见陷阱和关键决策

仅仅遵循步骤是不够的;理解潜在问题并为您的特定样品做出正确的选择,才是区分良好分析和糟糕分析的关键。

充电伪影问题

如果绝缘样品涂层不当,您将在图像中看到明显且破坏性的伪影。

这些通常表现为异常明亮的、拖尾的区域,或是在屏幕上漂移的水平条纹。这是样品导电性不足的明确迹象。

选择正确的导电涂层

使样品导电的最常见方法是溅射镀膜。材料的选择至关重要,取决于您的分析目标。

一层薄薄的或金钯合金非常适合一般的高分辨率成像,因为它能产生细晶粒、高导电性的薄膜。

然而,如果您计划进行元素分析(如EDS/EDX),碳涂层是首选方法。金本身的信号可能会干扰并掩盖您实际样品中元素的信号。

为您的样品做出正确的选择

您的制备策略应直接由您的样品材料和分析目标决定。

  • 如果您的样品固有导电(例如金属合金):您的主要重点是将其切割成正确的尺寸并牢固地固定在样品台上。
  • 如果您的样品是非导电的,且您的目标是高分辨率成像:您必须应用一层薄的导电涂层,金或金钯是标准选择。
  • 如果您的样品是非导电的,且您的目标是元素分析:您必须使用碳涂层,以防止信号干扰掩盖您的结果。

通过满足物理稳定性和电学导电性的核心需求,您可以确保样品制备能够实现清晰、准确和富有洞察力的分析。

总结表:

制备步骤 关键考虑因素 目的
物理尺寸调整 最大尺寸约10cm x 40mm 确保样品适合SEM腔室
牢固固定 使用碳胶贴或环氧树脂 防止样品移动和图像模糊
导电涂层 成像用金;EDS/EDX用碳 防止充电伪影和信号干扰

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