样品制备有哪些步骤？精确掌握 Xrf 分析

样品制备是确保 XRF（X 射线荧光）分析结果准确可靠的关键步骤。该过程涉及几个关键步骤，每个步骤都必须认真执行，以尽量减少误差并确保样品的完整性。正确选择样品制备方法和附件对于防止测量过程中压制粉末破裂等问题至关重要。此外，使用薄膜或粘合剂也需要仔细考虑，以避免在分析目标元素时产生误差。

要点说明：

选择样品制备方法：
- 样品制备方法的选择取决于样品类型和 XRF 分析的具体要求。常见的方法包括
  - 压粉技术： 这种方法是将样品研磨成细粉，然后压制成颗粒。关键是要使用正确的压力和粘合剂，以确保颗粒在测量过程中保持完整。
  - 熔珠技术： 这种方法是用助焊剂熔化样品，形成均匀的玻璃珠。这种技术尤其适用于难以研磨或具有复杂基质的样品。
  - 薄膜制备法： 对于某些类型的样品，尤其是对压力或热敏感的样品，薄膜制备法可能更为合适。这包括在基底上涂抹一薄层样品，然后直接进行分析。
粘合剂和助焊剂的使用：
- 粘合剂： 在制备压制粉末颗粒时，通常会使用粘合剂来帮助粉末粘合并保持其形状。粘合剂的选择会影响分析结果，因为某些粘合剂可能会引入额外的元素，从而干扰 XRF 测量。选择与样品兼容且不含与目标元素重叠的元素的粘合剂非常重要。
- 助熔剂： 在熔珠技术中，助熔剂用于降低样品的熔点并形成均匀的混合物。助熔剂的选择至关重要，因为它不能引入污染物或干扰目标元素的分析。
尽量减少分析误差：
- 均匀性： 确保样品在成分和厚度上的一致性对于精确的 XRF 分析至关重要。任何不一致都会导致目标元素测量的误差。
- 污染控制： 在样品制备过程中必须注意避免污染。这包括使用清洁的设备，并确保样品不与可能引入不需要元素的材料接触。
- 校准： 有必要对 XRF 仪器进行适当校准，以考虑到样品制备过程中的任何变化，确保结果准确。
防止压制粉末破裂：
- 压力控制： 在制备压制粉末颗粒时，必须小心控制施加的压力。压力过大会导致颗粒破裂或断裂，而压力过小又会导致颗粒不够密实。
- 粘合剂的选择： 粘合剂的选择也会影响压制粉末颗粒的耐用性。理想的粘合剂应能提供足够的附着力，同时又不会太脆或太软。
薄膜和粘合剂注意事项：
- 薄膜制备： 使用薄膜作为分析表面时，必须确保薄膜均匀且无缺陷。薄膜上的任何不规则都会导致 XRF 分析出现误差。
- 粘合剂的兼容性： 如果粘合剂与薄膜一起使用，则必须与样品和基底兼容。粘合剂不应引入任何可能干扰目标元素分析的元素。

总之，XRF 分析的样品制备需要仔细选择方法、粘合剂和助焊剂，并注意细节，以确保均匀性和防止污染。通过遵循这些步骤，您可以最大限度地减少误差，获得准确可靠的 XRF 分析结果。

汇总表：

步骤	关键细节
方法选择	可选择压粉、熔珠或薄膜技术。
粘合剂和助焊剂	选择兼容的粘合剂和助焊剂，以避免污染并确保附着力。
误差最小化	确保均匀性、控制污染并校准 XRF 仪器。
压制粉末的耐久性	控制压力和选择粘合剂，防止颗粒破裂。
薄膜制备	确保薄膜和粘合剂的均匀性和兼容性。