实验室的样品制备方法因分析技术和样品性质的不同而大相径庭。
常见的方法包括用于 X 射线荧光光谱分析的粉末压制、用于扫描电子显微镜 (SEM) 的最低限度或精细的制备、精心选择研磨介质以避免污染,以及确保样品均匀性和灵敏度的精确技术。
用于 X 射线荧光光谱分析的粉末压制法
这种方法包括将样品粉碎、干燥、研磨至特定粒度,然后使用压制设备将其压制成稳定的圆盘。
这一过程对于确保样品的均匀性和适合 X 射线荧光分析至关重要,因为样品的物理形态会极大地影响数据的质量。
SEM 的样品制备
对于扫描电子显微镜分析,准备工作可以从最简单到最复杂不等。
最低限度的准备工作包括确保样品适合扫描电子显微镜腔体,并解决电绝缘样品上的电荷积聚问题。
这通常需要根据分析要求,在此类样品上涂上一层薄薄的导电材料,如碳或金。
例如,碳涂层更适合元素分析,而金属涂层则更适合高分辨率成像。
另外,有些仪器可以在低真空条件下不使用导电涂层进行分析。
控制样品制备过程中的污染
在使用样品粉碎机等设备时,必须注意避免研磨介质的污染。
常见的研磨材料包括钢、碳化钨以及氧化铝和氧化锆等陶瓷,每种材料都有可能将特定元素引入样品中。
研磨介质的选择应与分析元素一致,以防止干扰。
提高样品质量
为确保结果的准确性和可重复性,实验室需要对样品和融合剂进行精确称量、彻底混合和仔细干燥。
融合方法通常是用低电离电位的元素稀释样品,以减少元素间效应和自吸收,从而提高分析的灵敏度,并允许检测痕量水平的分析物。
总之,样品制备方法的选择取决于分析技术、样品特性和分析的具体要求。
制备过程中的每一步对于获得可靠而有意义的数据都至关重要。
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