从本质上讲，样品制备涉及在样品进行分析之前对其进行处理的一系列过程。这些方法旨在将目标化合物（分析物）与样品基质的其余部分分离开来，去除干扰物质，并将分析物浓缩到适合分析仪器的水平。主要技术可大致分为萃取、净化和浓缩。
样品制备的核心目标是弥合复杂、"真实世界"的样品与灵敏分析仪器的精确要求之间的差距。成功的制备可确保最终分析准确、可靠且无干扰。
为什么样品制备是一个关键步骤
在深入研究具体方法之前，了解此阶段为何如此重要至关重要。分析仪器，如色谱仪或光谱仪，只能测量它所接收到的物质。
去除干扰物
原始样品（例如血液、土壤、食物）除了目标分析物外，还含有数千种化合物。这些干扰化合物会掩盖来自分析物的信号，导致结果不准确。
浓缩分析物
通常，分析物以痕量存在，远低于仪器的检测限。样品制备方法用于浓缩分析物，增加其信号，从而实现检测。
确保仪器兼容性
最终的样品提取物必须以与仪器兼容的溶剂和状态存在。例如，用于气相色谱的样品必须是挥发性的，而用于液相色谱的样品必须溶解在合适的流动相中。
样品制备方法的框架
与其将样品制备视为单一步骤，不如将其视为具有不同阶段的工作流程更为有效。许多技术可以在此框架内发挥多种作用。
阶段 1：萃取
萃取是从主要样品基质中分离目标分析物的过程。
液-液萃取 (LLE) 是一种经典技术，其中样品溶解在一种溶剂中，然后分析物被萃取到第二种不混溶的溶剂中，分析物在该溶剂中具有更高的溶解度。
固相萃取 (SPE) 是一种更现代、更有效的方法。将样品通过含有固体材料（吸附剂）的柱筒，该固体材料选择性地保留分析物或干扰物，从而实现分离。
固相微萃取 (SPME) 是一种无溶剂方法，其中涂有涂层的纤维暴露于样品中。分析物吸附到纤维上，然后直接热解吸进入仪器，非常适合挥发性和半挥发性化合物。
QuEChERS（快速、简便、廉价、有效、坚固和安全）是一种在食品和农业测试中很受欢迎的简化方法。它涉及首先用溶剂萃取，然后使用各种吸附剂进行净化步骤，以去除脂肪和色素等干扰物。
阶段 2：净化
净化精制第一阶段的提取物，去除仍可能影响分析的任何共萃取干扰物。
SPE 非常常用于净化。通过选择吸附剂和溶剂的正确组合，您可以选择性地洗去干扰物，同时将分析物保留在柱筒上，反之亦然。
阶段 3：浓缩
最后一步是准备纯化的提取物以注入仪器。
在温和的氮气流下蒸发是去除萃取溶剂的常用方法。这会留下浓缩的分析物。
溶剂置换紧随蒸发之后。将干燥的分析物重新溶解（重构）在少量不同溶剂中，该溶剂更适合分析仪器。
理解权衡
选择样品制备方法绝不是要找到一个“最佳”选项；而是要平衡相互竞争的因素。
速度与选择性
更简单、更快速的方法，如基本的 LLE，可能无法去除所有干扰物。更复杂的多步 SPE 方法提供卓越的净化（高选择性），但需要更多的时间和方法开发。
溶剂消耗与成本
LLE 等传统方法通常使用大量的有机溶剂，这些溶剂成本高昂并带来环境问题。SPME 等现代技术是无溶剂的，SPE 使用的溶剂明显更少，从而减少了浪费和费用。
分析物损失的可能性
每一次转移、过滤或蒸发步骤都会带来损失部分目标分析物的风险。有时，具有更少步骤的更简单的工作流程可以提高回收率和精度，即使最终的提取物不是完全纯净的。
为您的分析选择正确的方法
您选择的方法应由您的样品类型、分析物的特性以及您的最终分析目标决定。
- 如果您的主要重点是分析具有许多干扰物的复杂样品（例如，血浆、废水）： 固相萃取 (SPE) 等高选择性方法对于有效净化至关重要。
- 如果您的主要重点是检测痕量污染物（例如，食品中的农药）： 您的工作流程必须包括一个重要的浓缩步骤，例如溶剂蒸发和重构。
- 如果您的主要重点是对大量样品进行高通量筛选（例如，质量控制实验室）： QuEChERS 等简化方案或使用自动化 SPE 系统将是最有效的。
- 如果您的主要重点是分析挥发性或半挥发性化合物（例如，咖啡中的香气）： 无溶剂技术，如固相微萃取 (SPME)，是防止目标分析物损失的理想选择。
最终，设计良好的样品制备策略是任何可靠和准确的分析结果的基础。
摘要表：
| 阶段 | 目的 | 关键方法 |
|---|---|---|
| 萃取 | 从样品基质中分离分析物 | 液-液萃取 (LLE)、固相萃取 (SPE)、QuEChERS、固相微萃取 (SPME) |
| 净化 | 去除共萃取干扰物 | 固相萃取 (SPE) |
| 浓缩 | 增加分析物信号以实现检测 | 溶剂蒸发、溶剂置换 |
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