样品制备是确保分析结果准确可靠的关键步骤。然而,它也可能是一个重要的污染源。
样品制备过程中可能有哪些污染源?(3 个主要来源)
1.来自样品制备设备的污染
用于将样品研磨成细粉的样品粉碎机可能会带来污染。
研磨碗通常由钢、碳化钨或氧化铝和氧化锆等陶瓷制成,可能会将元素沥滤到样品中。
例如,钢会添加铁、镍和铬。
碳化钨会添加钨。
氧化铝和氧化锆会分别添加铝和锆。
在选择研磨介质时,应根据所分析的元素仔细考虑,以避免不必要的污染。
碳化钨通常是首选,因为其硬度高,而且尽管成本较高,但钨在大多数分析中相对不重要。
2.样品间交叉污染
这是一个重要的污染源,尤其是在处理各种类型样品的环境中。
当一种样品中的材料无意中与另一种样品混合,从而损害了两种样品的完整性时,就会发生交叉污染。
这种情况可能发生在研磨、称重、混合或处理样品的任何其他步骤中。
要将这种风险降至最低,就必须在两次样品采集之间严格执行规程并仔细清洁设备。
3.制备校准标准和常规样品
XRF 分析的准确性在很大程度上取决于校准标准和常规样品的制备。
制备方法的任何偏差都可能导致结果不准确。
精确的称量技术、彻底的混合和使用高质量的融合剂等因素至关重要。
融合剂通常用四硼酸钠或四硼酸锂或碳酸盐等元素稀释,必须谨慎选择,以避免引入污染物。
建议在 105-110°C 的温度下烘干样品和熔融材料,以去除表面湿度,可能还需要加热以去除有机成分。
稀释率通常为 1:3 至 1:20,以尽量减少元素间的影响和自吸收,确保校准曲线的线性。
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