在红外光谱学中，溴化钾（KBr）被用作透明基质，用于将固体样品固定在红外光束的路径中。它是一种碱金属卤化物，可以与粉末状样品混合并在高压下压制。这个过程形成一个薄的、玻璃状的圆盘或“压片”，它对红外辐射是透明的，这使得光谱仪能够测量样品的吸收光谱，而不会受到固定材料的干扰。
KBr的核心价值在于其独特的性能组合：它在广泛的频率范围内对红外光透明，并在压力下变得可塑，使其能够形成一个坚固、均匀的介质，有效地固定样品进行分析。
KBr压片法的原理
要理解为什么KBr是固体样品红外光谱学的行业标准，我们必须了解其特定的物理和光学特性。整个技术都建立在KBr作为红外光的“隐形窗口”的能力之上。
为什么KBr是理想的基质
溴化钾是一种离子盐。它的化学键在中红外区域（4000-400 cm⁻¹）不吸收红外辐射，而大多数有机和无机官能团都在此区域被识别。
这种红外透明性是最重要的特性。它确保仪器检测到的任何吸收峰都源于样品，而不是固定它的基质。
“塑性流动”现象
当承受巨大压力（通常是几吨）时，KBr的晶体结构会变形并流动。这就是参考文献中提到该材料变得“可塑”的意思。
单个KBr颗粒融合在一起，将细磨的样品颗粒捕获在一个坚固、均匀的圆盘中。最终的压片在物理上坚固且光学透明，就像一个小窗户一样。
制备样品压片
该过程包括将少量固体样品与大量高纯度KBr粉末精细研磨，通常在玛瑙研钵和研杵中进行。
然后将这种混合物放入压片模具中，并在真空下压制。真空有助于去除截留的空气和水分，这对于制造高质量、透明的压片至关重要。
常见需要避免的陷阱
虽然KBr压片法功能强大，但其成功取决于细致的技术。几个常见问题可能会损害最终光谱的质量。
水分问题
KBr是吸湿性的，这意味着它很容易从大气中吸收水分。水在红外光谱中具有非常强且宽的吸收带，这很容易掩盖样品的重要峰。
使用干燥的KBr并尽量减少样品在制备过程中暴露在空气中至关重要。最终压片的适当干燥也必不可少。
粒度的重要性
如果样品颗粒过大，它们会散射红外光而不是吸收它。这种现象被称为克里斯蒂安森效应（Christiansen effect），会导致基线扭曲、倾斜，并使光谱难以解释。
彻底均匀的研磨是最大限度减少散射并获得平坦、干净基线的关键。样品颗粒必须小于所用红外辐射的波长。
背景扫描的必要性
在运行样品之前，您必须使用纯KBr压片（“空白”）或空压片架进行背景扫描。
这允许仪器的软件减去大气中CO₂和水蒸气的任何吸收信号，以及KBr本身存在的任何散射效应或微量杂质。
如何确保高质量光谱
您的样品制备方法应由您的分析目标决定。细致的技术是可靠结果的基础。
- 如果您的主要重点是化合物鉴定： 确保您的KBr极其干燥，并使用纯KBr空白进行高质量背景扫描，以消除任何混淆的水峰。
- 如果您的主要重点是获得干净的基线： 将样品和KBr混合物研磨成极其细的粉末，以防止光散射。
- 如果您的压片看起来浑浊或不透明： 这表明压力不足、水分滞留或研磨不良。必须重新制作压片，以确保红外光束能够有效穿过它。
了解溴化钾的特性是掌握这种基本光谱技术的关键。
总结表：
| 方面 | KBr的关键作用 |
|---|---|
| 主要功能 | 用于固体样品分析的透明基质 |
| 关键特性 | 在中红外区域（4000-400 cm⁻¹）对红外光透明 |
| 制备 | 与样品混合并在高压下压制成压片 |
| 关键考虑因素 | 吸湿性；需要干燥条件以避免水分干扰 |
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