岩石样品进行地球化学分析的正确制备是一个多步骤的机械尺寸减小和均质化过程。基本程序包括将初始岩石破碎成粗碎片，分样以创建更小但具有代表性的子样品，最后将该子样品粉碎成细小、均匀的粉末，以备仪器分析。每个步骤都旨在确保最终分析的微量物质真实反映原始的、大得多的岩石样本。
样品制备的最终目标不仅仅是破碎岩石。它是系统地将一个大的、异质的样品转化为一个小的、均匀的粉末，从中取出的任何部分进行分析，其化学和矿物学成分都与原始来源相同。
基础：从野外到实验室
从岩石露头到分析仪器的旅程始于小心的处理和初步的减小。这个初始阶段为所有后续数据的质量奠定了基础。
初步检查和清洁
在进行任何破碎之前，必须彻底检查样品。所有表面污染物，如土壤、地衣、苔藓或风化层，都必须清除。
这通常通过用去离子水和刷子清洗样品，或用岩锤物理敲掉风化变质的外部表面来完成。如果不这样做，你分析的将是岩石上的泥土或地衣的化学成分，而不是岩石本身的成分。
初步破碎
清洁后的岩石，可能有一个拳头大小或更大，首先被分解成更小、更易于处理的碎片。这通常使用颚式破碎机完成。
颚式破碎机使用两个重型板——一个固定，一个移动——将岩石破碎成均匀的尺寸，通常直径小于1厘米。这一步不会使样品均质化，但它使其足够小，可以有效地进行分样。
通过分样实现代表性
这可以说是整个过程中最关键的概念步骤。破碎的岩石仍然是不同矿物的异质混合物，就像水果蛋糕是蛋糕、坚果和水果的混合物一样。简单地舀取一部分在统计学上是不合理的。
异质性问题
想象一下，试图通过分析一小块蛋糕来确定蛋糕的整体水果含量。如果那块蛋糕只有蛋糕，你的结果是0%的水果。如果它只有葡萄干，你的结果是100%的水果。两者都不正确。
破碎的岩石也是如此。一勺可能抓到一簇深色的富铁矿物，或一簇浅色的富硅矿物，从而使结果产生偏差。分样的目标是克服这种采样误差。
样品分样器的作用
为了创建真正具有代表性的子样品，使用槽式分样器（或琼斯分样器）。该设备由一系列交替方向的溜槽（槽）组成，将倒入其中的样品分成两个完全相等且相同的两半。
破碎的材料多次通过分样器。其中一半被丢弃，另一半再次通过，重复直到获得一个可管理的子样品（例如，200-500克）。这确保了最终部分包含与原始大块样品相同比例的矿物。
最终均质化：粉碎
最终的制备阶段将分样后的砾石大小的样品减小为细小的、面粉状的粉末。这确保了仪器分析的微观材料部分是完全均质的。
粉碎的目标
大多数现代分析仪器，如X射线荧光（XRF）光谱仪或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），分析的材料量非常小。样品通常被粉碎成非常细的粉末，通常粒度小于75微米（通过200目筛）。
在这种细小的粒度下，异质性问题被消除。现在，每一小撮粉末在化学和矿物学上都是相同的。
选择正确的研磨材料
粉碎在高能研磨机中进行，通常是环磨机或盘磨机。这里的关键选择是研磨容器本身的材料，因为它是最可能的污染源。
- 碳化钨（WC）：极硬且快速，但会用钨（W）和钴（Co）（用作粘合剂）污染样品。如果这些是目标元素，则不适用。
- 氧化铝陶瓷（Al₂O₃）：一种非常坚硬的陶瓷，对于大多数痕量元素而言，在耐用性和低污染之间取得了良好的平衡。但是，它会向样品中添加铝（Al）。
- 玛瑙：用于高纯度痕量元素工作的黄金标准。玛瑙是一种二氧化硅（SiO₂），对大多数元素引入的污染可以忽略不计。然而，它硬度较低，研磨时间明显更长。
了解权衡和常见陷阱
样品制备中的每个选择都涉及权衡。了解这些是产生可靠数据的关键。
纯度与速度和成本
研磨材料的选择是一个经典的权衡。玛瑙提供最高的纯度，但速度最慢且成本最高。碳化钨快速高效，非常适合高通量商业实验室，但代价是已知污染。
“金块效应”
标准的分样和粉碎假设目标元素是精细分散的。当寻找以稀有粗颗粒形式存在的元素（如金）时，这会失效。
一个标准的300克分样很容易错过原始10公斤样品中存在的单个微小金块。这种“金块效应”需要专门的规程，例如分析更大的样品部分，才能克服。
防止交叉污染
来自先前制备样品的污染是一个持续的威胁。所有设备——破碎机、分样器，尤其是粉碎机——必须在每个样品之间仔细清洁。
标准清洁规程包括用压缩空气吹扫以清除大部分粉末，然后研磨“空白”材料，如纯石英砂。这种贫瘠清洗会擦洗研磨表面，在引入下一个样品之前清除任何残留物。
选择正确的制备规程
您的分析目标决定了正确的制备方法。没有单一的“最佳”方法；只有最适合您特定问题的方法。
- 如果您的主要重点是主量元素分析（例如，使用XRF分析Si、Al、Fe）：坚固的碳化钨磨机通常是可以接受且高效的，因为W和Co不是目标元素。
- 如果您的主要重点是高纯度痕量元素或稀土元素（REE）分析（例如，使用ICP-MS）：使用玛瑙或氧化铝陶瓷粉碎机是不可协商的，以避免研磨容器的关键污染。
- 如果您正在勘探贵金属（例如，金）：标准制备很可能会失败。您必须使用专门的方法，如筛分火试金或大体积浸出可提取金（BLEG），这些方法旨在处理“金块效应”。
- 如果您正在进行矿物学分析（例如，XRD）：您必须小心过度研磨，这可能会损坏晶体结构并降低结果的准确性。
细致的样品制备是所有可靠地球化学数据赖以建立的不可或缺的基础。
总结表：
| 步骤 | 目的 | 主要设备 |
|---|---|---|
| 初步清洁和破碎 | 去除污染物，减小尺寸 | 颚式破碎机 |
| 分样 | 创建有代表性的子样品 | 槽式分样器 |
| 粉碎 | 获得细小、均匀的粉末 | 环磨机（玛瑙、氧化铝、碳化钨） |
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