样品制备是分析过程中的关键步骤。它确保样品能够代表原始材料,不含杂质,并适用于预期分析。
样品制备过程中会发生什么?5 个关键步骤说明
1.精确称量和混合
样品制备的初始步骤包括精确称量样品和任何融合手段。这种精确度对于确保样品准确代表原始材料至关重要。
然后进行彻底混合,使样品均匀化。这对获得一致可靠的分析结果至关重要。
2.干燥和加热
样品和熔融器通常在 105-110°C 的温度下进行干燥,以去除表面湿气。这一步骤对于防止分析过程中出现任何与湿度有关的问题至关重要。
如果样品中含有有机成分,则需要加热去除。这对光谱分析尤为重要,因为有机物会干扰分析结果。
3.熔融手段和稀释的选择
熔融剂(如四硼酸盐、碳酸盐或焦硫酸钾)的选择取决于样品的性质和分析技术。
稀释率通常为 1:3 至 1:20,以减少元素间效应和自吸收,因为自吸收会使分析结果失真。适当的稀释还有助于生成线性校准曲线,这对 X 射线荧光光谱等技术的精确定量至关重要。
4.样品形式和制备技术
根据样品是固体、粉末还是液体,会采用不同的制备技术。
对于固体,均质化和减小尺寸至关重要,通常需要专门的研磨机,对于温度敏感或弹性材料甚至需要低温研磨。
粉末可制备成压制或熔融片状,而液体则可能需要特殊处理,以防止电荷积聚或增强导电性,以用于扫描电镜等技术。
5.确保可重复性并尽量减少干扰
在整个制备过程中,必须确保方法的可重复性,并确保样品不含杂质和污染物。
这就需要谨慎选择材料和技术,以减少异质性、最大限度地降低变异性和消除干扰。这些都是获得准确、灵敏的分析结果的关键。
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