现代红外光谱学中使用的主要仪器是傅里叶变换红外(FTIR)光谱仪。该设备通过分析材料吸收红外光的方式,快速获取高分辨率光谱数据。虽然存在较旧的色散仪器,但FTIR光谱仪因其卓越的速度、灵敏度和信噪比而成为当前的标准。
现代红外分析的核心不仅仅是棱镜或光栅,而是一个围绕干涉仪构建的精密系统。了解该组件的工作原理是理解FTIR为何成为化学鉴定主导方法的关键。
FTIR光谱仪的工作原理
每台FTIR光谱仪的核心都包含一个旧仪器所不具备的组件:一个干涉仪。最常见的类型是迈克尔逊干涉仪。
干涉仪的作用
干涉仪的作用是将来自光源的红外光束分成两束独立的光束。一束光束以固定距离传播到固定反射镜并反射回来。另一束光束传播到移动反射镜,移动反射镜不断改变光束的光程,然后也反射回来。
当这两束光束重新组合时,它们会相互“干涉”,产生建设性干涉(产生更强的信号)或破坏性干涉(相互抵消)。这种干涉模式随着移动反射镜来回扫描而变化。
从干涉图到光谱
探测器不直接测量光谱。相反,它测量作为移动反射镜位置函数的组合光强度。由此产生的信号称为干涉图。
干涉图是一个复杂的信号,同时包含所有必要的频率信息。然后,计算机对该干涉图执行一个称为傅里叶变换的数学运算。该计算有效地解码了干涉模式,将其从时域信号(强度与反射镜位置)转换为频域信号(强度与波数)。
最终输出是熟悉的红外光谱,它显示了样品吸收了哪些频率的红外光。
FTIR系统的关键组件
FTIR光谱仪是一个由集成部件组成的系统,每个部件都有特定的功能。
1. 红外辐射源
该系统需要一个发射连续、宽带红外辐射的源。常见的源包括Globar(加热到1000°C以上的碳化硅棒)或其他加热时发光的陶瓷灯丝。
2. 干涉仪
如前所述,这是核心组件,通常是带有分束器、固定反射镜和移动反射镜的迈克尔逊干涉仪。它负责调制红外信号以产生干涉图。
3. 样品室
这是放置待分析材料的地方。红外光束穿过样品,分子内的特定官能团以其特征频率吸收光。
4. 探测器
探测器测量穿过样品后的干涉图信号。最常见的类型是热释电探测器,例如氘代三甘氨酸硫酸盐(DTGS),它可靠且可在室温下运行。为了获得更高的灵敏度或更快的测量速度,使用需要液氮冷却的碲镉汞(MCT)探测器。
5. 计算机系统
专用计算机至关重要。它控制反射镜的移动,从探测器收集数据,执行傅里叶变换,并为分析师显示最终光谱。
了解权衡:FTIR与色散红外
在FTIR成为主流之前,化学家使用色散红外光谱仪。了解其差异突出了FTIR为何成为现代标准。
色散光谱仪(旧方法)
色散仪器使用单色仪,例如棱镜或衍射光栅,将红外光物理分离成其组成频率。然后它一次扫描这些频率,缓慢测量每个点的吸收以构建光谱。
FTIR的优势
FTIR光谱仪具有三个主要优势,统称为费尔盖特优势、雅克诺优势和科恩斯优势。
- 速度(费尔盖特优势):由于FTIR同时测量所有频率而不是逐一测量,它可以在一秒钟或更短的时间内获取完整光谱。色散仪器可能需要几分钟。
- 信号强度(雅克诺优势):FTIR系统不需要像色散仪器那样使用狭缝来达到分辨率。这使得更多的光(能量)到达探测器,从而产生更强的信号和更好的信噪比。
- 准确性(科恩斯优势):使用氦氖激光器精确跟踪移动反射镜的位置,提供了极高的波长准确性和精度,使光谱具有高度可重复性。
为您的分析做出正确选择
虽然FTIR光谱仪是标准仪器,但具体配置取决于您的分析需求。
- 如果您的主要关注点是常规质量控制或教学:带有室温DTGS探测器的标准台式FTIR坚固、可靠且经济高效。
- 如果您的主要关注点是痕量分析或快速动力学:您需要配备液氮冷却MCT探测器的高性能FTIR,以获得其卓越的灵敏度和速度。
- 如果您的主要关注点是分析困难或不透明的样品:您需要将FTIR与专用采样附件(例如衰减全反射(ATR)晶体)配合使用。
最终,FTIR光谱仪是现代红外分析的权威仪器,提供无与伦比的性能和多功能性。
总结表:
| 组件 | 功能 | 主要特点 |
|---|---|---|
| 红外辐射源 | 发射宽带红外光 | Globar(加热碳化硅) |
| 干涉仪 | 分光并重新组合光以产生干涉图 | 迈克尔逊型,带移动反射镜 |
| 样品室 | 容纳待分析材料 | 红外光束穿过样品 |
| 探测器 | 测量干涉图信号 | DTGS(室温)或MCT(冷却,高灵敏度) |
| 计算机系统 | 执行傅里叶变换并显示光谱 | 将数据转换为可读的红外光谱 |
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