在进行 XRF(X 射线荧光)分析时,样品的尺寸至关重要。
通常情况下,样品表面需要较大,通常为 32 毫米或 40 毫米,具体取决于使用的模具类型。
样品尺寸和制备方法的选择取决于所分析的特定材料和所需的精度水平。
4 XRF 分析中样品尺寸和制备的主要考虑因素
1.不同材料的样品大小和制备
食品样品
食品样品可能只需要 2-4 吨的压力。
可以通过研磨来确保样品的均匀性。
医药产品
医药产品可能需要高达 20 吨的压力。
这些样品非常适合手动 XRF 冲压机。
制备过程通常包括研磨和确保表面平整、抛光。
矿石
矿石可能需要高达 40 吨的压力。
制备工作通常包括将样品研磨至细颗粒尺寸(<75 微米)。
有时会使用熔珠技术来提高均匀度,但这种方法可能会稀释微量元素。
2.一般样品制备技术
研磨
研磨是获得均匀混合物的关键。
它能确保分析结果代表整个样品而不是单个颗粒。
最佳粒度为小于 75 微米。
表面处理
对于固体样品来说,完美平整的表面是最理想的。
不规则的表面会改变样品到 X 射线源的距离,从而带来误差。
表面光洁度也很重要,特别是对于较轻的元素,因为粗糙的表面会导致较长波长元素的散射和再吸收。
熔珠技术
这种方法是将样品与助熔剂(如四硼酸锂)按特定比例混合,然后加热至高温。
这种方法适用于需要更好的均质化的情况,但由于稀释,可能不适合检测微量元素。
3.样品制备的注意事项
样品到源的距离
所有 XRF 系统都根据固定的样品到源的距离进行校准。
任何偏差都会影响被测元素的强度。
能量依赖性
表面粗糙度对分析的影响与能量有关。
例如,与重元素相比,碳或硫等轻元素受粗糙表面的影响可能更大。
4.总结
XRF 分析样品的大小和制备在很大程度上取决于被分析材料和具体分析要求。
正确的制备技术,包括研磨、表面抛光,有时还包括熔珠制备等专门方法,对于获得准确且具有代表性的结果至关重要。
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