用于 XRF(X 射线荧光)分析的样品尺寸通常需要较大的样品表面,通常为 32 毫米或 40 毫米,具体取决于所使用的模具类型。样品尺寸和制备方法的选择取决于所分析的特定材料和所需的精度水平。
不同材料的样品大小和制备方法:
- 食品样品: 这些样品可能只需要 2-4 吨的压力,可以通过研磨来确保样品的均匀性。
- 医药产品: 这些样品可能需要高达 20 吨的压力,因此非常适合手动 XRF 压片机。制备工作通常包括研磨和确保表面平整、抛光。
- 矿石: 这类样品可能需要高达 40 吨的压力。制备工作通常包括将样品研磨至细颗粒尺寸(<75 微米),有时还使用熔珠技术以更好地均匀化,不过这种方法可能会稀释痕量元素。
一般样品制备技术:
- 研磨: 这对获得均匀混合物至关重要,可确保分析结果代表整个样品而不是单个颗粒。最佳粒度为小于 75 微米。
- 表面处理: 对于固体样品来说,完美平整的表面是最理想的。不规则的表面会改变样品到 X 射线源的距离,从而带来误差。表面光洁度也很重要,尤其是对于较轻的元素,因为粗糙的表面会导致较长波长元素的散射和再吸收。
- 熔珠技术: 这种方法是将样品与助熔剂(如四硼酸锂)按特定比例混合,然后加热至高温。这种方法适用于需要更好的均质化的情况,但由于稀释,可能不适合检测痕量元素。
样品制备的注意事项:
- 样品到源的距离: 所有 XRF 系统都根据固定的样品到源的距离进行校准。任何偏差都会影响被测元素的强度。
- 能量依赖性: 表面粗糙度对分析的影响与能量有关。例如,与较重的元素相比,碳或硫等较轻的元素可能更容易受到粗糙表面的影响。
总之,XRF 分析样品的大小和制备在很大程度上取决于被分析材料和具体分析要求。正确的制备技术,包括研磨、表面抛光,有时还包括熔珠制备等专门方法,对于获得准确且具有代表性的结果至关重要。
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