对于X射线荧光（XRF）分析，最常见的样品形式是压片，直径通常为32毫米或40毫米。然而，物理直径远不如表面平整度、样品均匀性以及足够的厚度等其他因素重要，这些因素对于确保分析的准确性和可重复性至关重要。
XRF中的核心挑战不是达到特定的样品尺寸，而是制备一个具有完美平整度和均匀成分的样品。您的制备质量直接决定了您的结果质量。
样品制备为何是真正的问题
您关于“尺寸”的问题指向一个更深层次的需求：确保您的样品已正确制备以供分析。无论尺寸如何，制备不当的样品都会产生不可靠的数据。目标是向X射线束呈现一个完全均匀且具有代表性的表面。
平坦表面的关键作用
XRF的理想样品必须具有完全平坦、光滑的表面。XRF仪器是针对X射线源、样品和检测器之间的精确距离进行校准的。
任何表面不规则、凸起或空隙都会改变这个关键距离。这种变化会改变到达检测器的荧光X射线的强度，从而给您的元素分析带来显著误差。
确保均匀性
被分析的区域很小，因此样品必须是均匀的，这意味着其成分在整个样品中都是一致的。如果材料具有大颗粒或不均匀的颗粒，您就有可能分析到一个不能代表整体的区域。
对于许多材料，这需要将它们研磨成细粉。对于更复杂的样品，可能需要使用颚式破碎机等设备进行初步处理，以在压制前获得均匀的粒度。
压片法：实用指南
制作压片是制备固体样品用于XRF的一种常见、经济且可靠的方法。“尺寸”由您使用的设备决定，但质量由您的技术决定。
压片直径（“尺寸”）
压片的直径由液压机中使用的模具套件决定。标准尺寸通常为32毫米或40毫米，可安装在大多数商用XRF光谱仪的样品托架中。
样品质量和厚度
您使用的粉末样品量决定了压片的最终厚度。压片必须对X射线束“无限厚”，这意味着它足够厚，以至于初级X射线无法完全穿透它。
如果样品太薄，分析将受到样品后面或下面的材料的影响，从而导致读数不正确。对于许多材料，一个良好的起点是最终压片厚度为3-5毫米。
粘合剂和稀释
通常，会将粘合剂或助磨剂与样品粉末混合。这有助于颗粒在压制过程中粘合在一起，从而形成耐用、无裂纹的压片。
粘合剂的选择和样品与粘合剂的比例是您的制备配方中的关键部分。该比例在所有样品和标准品中必须保持一致，以确保可比性。
了解权衡
尽管压片是一种标准方法，但它并非没有局限性。了解这些局限性有助于您避免常见的陷阱，并决定是否需要更先进的技术。
粒径效应
即使经过精细研磨，与粒径相关的微吸收效应也会影响结果，特别是对于较轻的元素。不均匀的粒度可能导致偏析，即更细或更重的颗粒在压制前在模具中不均匀沉降。
基体效应
样品的整体成分（“基体”）会影响您想要测量的元素的荧光X射线的强度。对于变化大或复杂的材料，压片可能不足以克服这些基体效应，从而导致不准确。
替代方案：熔融珠
为了获得最高的准确性，特别是对于复杂的地质或工业样品，熔融是首选方法。这涉及将样品与硼酸锂熔剂在高温下熔化，形成一个完全均匀的玻璃盘。此过程消除了粒径和矿物学效应，但需要熔融炉和铂金器皿等专业设备。
为您的目标做出正确的选择
您的分析需求应决定您的制备方法。专注于创建一个一致、可重复的过程，以生成您可以信赖的数据。
- 如果您的主要重点是对相似材料进行常规、高通量分析： 压片法在速度、成本和质量之间提供了极好的平衡。
- 如果您的主要重点是对复杂或未知材料进行高精度分析： 您应强烈考虑使用熔融法来消除基体和粒径效应。
最终，正确的样品制备是值得信赖的XRF分析的基础。
总结表：
| 因素 | 对XRF的重要性 | 关键考虑因素 |
|---|---|---|
| 表面平整度 | 关键 | 防止因距离变化引起的测量误差。 |
| 均匀性 | 基本要求 | 确保被分析点是整个样品的代表。 |
| 压片厚度 | 至关重要 | 必须“无限厚”（通常为3-5毫米）以避免干扰。 |
| 粒径 | 显著 | 精细研磨可最大限度地减少微吸收效应。 |
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