从最基本的层面来说, FTIR光谱仪需要一个红外辐射源、一个干涉仪(包含分束器和反射镜)、一个样品台和一个检测器。然而,您将接触到的最关键的“材料”是用于样品制备和光学元件的材料,因为它们必须对红外光是透明的。
需要理解的核心原则是,像玻璃和石英这样的标准材料对中红外辐射是不透明的。因此,FTIR所需的特定材料——从样品窗口到附件——完全取决于您样品的物理状态以及您希望分析的光谱范围。
核心仪器组件
在讨论样品处理之前,了解仪器内部的材料至关重要。这些是使该技术成为可能的不可或缺的组件。
红外光源
这是一种在加热时会发射连续中红外辐射光谱的材料。一种常见的光源是加热到约1200°C的碳化硅棒,通常称为Globar。
干涉仪
这是FTIR的核心。它使用一个分束器,通常由镀有锗的溴化钾(KBr)等材料制成,用于分割红外光束。光束随后被反射镜反射,然后重新组合。
检测器
检测器将红外光信号转换为电信号。常见的检测器材料包括用于通用目的的硫酸双甘油酯(DTGS)和更灵敏的碲镉汞(MCT),后者必须用液氮冷却。
样品制备的关键材料
这是您的选择直接影响结果质量的地方。您需要的材料完全取决于您的样品是固体、液体还是气体。
分析液体样品
对于液体,目标是创建一个非常薄且均匀的薄膜,供红外光束穿过。
这通常使用“盐板”来完成,盐板是抛光的、由红外透明材料制成的平面窗口。您将一滴液体放在两块板之间并轻轻压在一起。最常见的材料是氯化钠(NaCl)和溴化钾(KBr)。
分析固体样品
固体必须被精细研磨并分散在红外透明介质中,以避免散射红外光束。
最常见的方法是KBr压片。在这里,您将少量固体样品与干燥的溴化钾粉末混合。混合物在玛瑙研钵和杵中研磨成细粉,然后使用液压机压制成薄而透明的压片。
一种较旧的方法是凡士林油(Nujol)油膏。少量固体与一滴凡士林油(矿物油)一起研磨,形成糊状物,然后涂抹在两块盐板之间。
现代替代方案:ATR
衰减全反射(ATR)是一种流行的现代技术,对固体和液体样品制备要求极低。关键材料是ATR晶体,它是一种高折射率材料。
常见的ATR晶体材料包括硒化锌(ZnSe)、锗(Ge)和金刚石。分析时,只需将样品紧紧压在晶体上即可。
了解光学材料的权衡
您选择的窗口和板材至关重要。使用错误的材料将导致光谱质量差或根本没有光谱。
为什么不能使用玻璃
玻璃和石英由二氧化硅(SiO₂)组成。Si-O键强烈吸收大部分中红外辐射,使其在红外光谱的指纹区完全不透明。
常见的红外透明材料
- 溴化钾(KBr): 它是透射FTIR的主力材料。它价格便宜,在中红外范围内非常宽的范围内是透明的。其主要缺点是它具有吸湿性,意味着它容易吸收空气中的水分并会变得模糊。
- 氯化钠(NaCl): 与KBr类似,NaCl也具有吸湿性。它的范围比KBr略有限制,但对于分析有机液体来说是一种非常常见且经济的选择。
- 硒化锌(ZnSe): 这种材料是ATR和液体池的流行选择,因为它不溶于水。然而,它很软,容易刮伤,并且会被强酸和强碱腐蚀。
- 金刚石: 几乎专门用于ATR附件,金刚石极其坚固、化学惰性且耐用。它的硬度允许与坚硬的固体样品实现出色的接触,但它是最昂贵的选择。
为您的样品做出正确的选择
您样品的特性应该是选择正确材料和方法的唯一指南。
- 如果您的主要重点是分析干燥的固体粉末: KBr压片法是经典、低成本的方法,需要KBr粉末、玛瑙研钵和杵以及压片机。
- 如果您的主要重点是分析非水性有机液体或油: 标准的NaCl或KBr盐板是最直接和最经济的材料。
- 如果您的主要重点是分析水溶液或各种固体和液体,且要求最少的制备: 带有通用ZnSe或高度耐用的金刚石晶体的ATR附件是最有效率的选择。
- 如果您的主要重点是分析气体: 您将需要一个专用的气体池,带有红外透明窗口(通常是KBr),旨在为红外光束提供较长的光程。
选择正确的材料可以将FTIR从复杂的仪器转变为强大且易于使用的分析工具。
摘要表:
| 样品类型 | 主要方法 | 所需关键材料 |
|---|---|---|
| 固体粉末 | KBr压片 | 溴化钾(KBr)、玛瑙研钵和杵、液压机 |
| 液体 | 透射 | 氯化钠(NaCl)或KBr盐板 |
| 固体和液体(最少制备) | ATR | ATR晶体(例如,ZnSe,金刚石) |
| 气体 | 气体池 | 带KBr窗口的长光程池 |
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