在 XRF(X 射线荧光)分析中,制粒是指将样品压制成颗粒的过程。这种方法成本低、速度快、结果质量高,对 XRF 分析中样品成分的精确定量至关重要,因此被广泛使用。
压制颗粒的样品制备:
- 制备过程包括几个步骤:研磨样品:
- 第一步是将样品研磨成细颗粒。这样可以确保样品的最佳分布和均匀度,这对于 XRF 分析获得准确一致的结果至关重要。与粘合剂混合:
- 然后在研磨或混合容器中将磨细的样品与粘合剂或研磨助剂混合。粘合剂有助于在压制过程中保持颗粒的完整性和形状。压制样品:
- 将混合物倒入压模,然后在 15 至 35 吨的压力下进行压制。这种高压将样品压制成颗粒或片剂形式。最后压制颗粒:
压制好的颗粒就可以进行 XRF 分析了。颗粒的质量,包括厚度和均匀性,会极大地影响 XRF 分析结果的准确性。样品制备中的注意事项:
- 在制备用于 XRF 分析的压制颗粒时必须考虑几个因素:
- 粒度: 粒度越细、越一致,样品的分布和均匀性就越好,结果也就越准确。
- 粘合剂的选择: 所用粘合剂的类型会影响颗粒的完整性和稳定性。
- 稀释比例: 适当的稀释可确保样品既不过浓也不过稀,以免影响 XRF 读数。
- 施加压力: 压力必须足以形成一个紧凑的颗粒,但又不能太高,以免造成损坏或过度变形。
- 颗粒厚度: 厚度应适当,以确保 XRF 光束能有效穿透样品。
样品污染: 在制备过程中防止污染至关重要,因为这可能导致结果不准确。
使用标准或环形 XRF 颗粒模具:
选择标准或环形 XRF 颗粒模具取决于分析的具体要求。标准模具可直接压制样品,通常使用可碾压的铝制支撑杯,既方便又具有成本效益。这种方法简单直接,适用于许多应用。