制备用于 X 射线荧光 (XRF) 分析的压制颗粒是确保结果准确可靠的关键步骤。这一过程包括将样品研磨成细粉，与粘合剂混合，然后在高压下压制成均匀的颗粒。这种方法可以提高样品的均匀性，消除空隙，减少样品稀释，从而获得更好的分析结果。压制颗粒因其方便性、成本效益和可靠性而被广泛使用，成为 XRF 样品制备的行业标准。
要点说明：
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将样品研磨成细粉：
- 制备压制颗粒的第一步是将样品研磨成细小的颗粒。理想情况下，粒度应小于 75µm，最佳粒度应小于 50µm。小粒径至关重要，因为它能确保更好的均匀性，降低粒度效应的风险，而粒度效应会影响 XRF 分析的准确性。可以使用粉碎机或类似设备进行研磨。
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与粘合剂混合：
- 研磨后，将粉末样品与粘合剂或研磨助剂混合。常见的粘合剂包括纤维素蜡混合物，它有助于在压缩过程中将颗粒粘合在一起。粘合剂与样品的比例一般在 20% 到 30% 之间。粘合剂可确保样品附着良好，形成没有裂缝或空隙的固体颗粒，否则会导致分析结果不一致。
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将混合物压制成颗粒：
- 然后将粉末样品和粘合剂的混合物倒入压模中。压模的设计目的是在高压（通常在 15 至 40 吨之间，但最常见的压力范围在 20 至 30 吨之间）下保持样品。高压会压缩混合物，形成致密、均匀的颗粒。这一步骤至关重要，因为它可以消除空隙，确保样品均匀分布，这对精确的 XRF 分析至关重要。
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压制颗粒的优势：
- 与松散粉末或其他样品制备方法相比，压制颗粒具有多种优势。由于颗粒均匀且无空隙，大多数元素的分析强度较高，因此能提供更好的分析结果。压制颗粒尤其适用于分析 ppm 范围内的微量元素。此外，它们的制备相对简单且成本低廉，只需要粉碎机和样品压片机等基本设备。
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注意事项和局限性：
- 虽然压制颗粒非常有效，但也并非没有局限性。它们仍然容易受到粒度效应和矿物效应的影响，尤其是对主要元素而言。因此，必须确保将样品研磨到适当的粒度，并将粘合剂与样品充分混合，以尽量减少这些影响。
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自动化和手动压制：
- 压制颗粒可采用自动系统或手动压制。自动系统速度更快、更稳定，适合高通量实验室使用。而手动压片机则更具成本效益，可用于小型实验室或不太频繁的分析。只要研磨、混合和压制步骤正确，这两种方法都能制备出高质量的颗粒。
按照这些步骤，您就可以制备出用于 XRF 分析的高质量压制颗粒，确保结果准确可靠。该过程简单明了、成本效益高，并在业内广泛使用，是任何实验室进行 XRF 分析的必备技术。
汇总表：
| 步骤 | 关键细节 |
|---|---|
| 研磨 | 粒度小于 75µm（最佳粒度小于 50µm），以获得更好的均匀性。 |
| 与粘合剂混合 | 使用 20-30% 的粘合剂（如纤维素蜡），以确保粘合力并防止裂缝。 |
| 压制 | 施加 20-30 吨压力，形成致密、均匀的颗粒。 |
| 优点 | 提高均一性，减少稀释，提高分析精度。 |
| 局限性 | 易受主要元素的粒度和矿物学影响。 |
| 自动化与手动 | 自动化系统适用于高通量实验室；手动压片机具有成本效益。 |
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