要制备用于XRF分析的压片，您必须首先将样品研磨成非常细的粉末，通常小于75微米。然后将该粉末与粘合剂彻底混合，装入压模中，并在高压（通常15-40吨）下压缩，形成坚固、稳定的片剂。这种方法是标准做法，因为它快速、经济高效，并为准确分析创造了理想的样品形式：一个致密、均匀且表面完全平坦的圆盘。
制作压片的最终目标不仅仅是固化粉末，而是消除由不一致的粒径和表面空隙引起的分析误差。制作得当的压片是可靠和可重复XRF数据的基础。
高质量压片的四步法
获得理想的样品压片需要系统的方法。每个步骤都旨在最大限度地减少可能对XRF结果质量产生负面影响的变量。
步骤1：研磨成细粉
第一个也是最关键的步骤是将样品研磨成细小、均匀的粉末。目标是达到小于75微米（<75 µm）的粒径。
这种细度对于创建均匀样品至关重要。大颗粒或不一致的颗粒会导致X射线束不可预测地散射，从而导致显著的分析误差。
步骤2：添加粘合剂
虽然有些材料可以直接压制，但大多数材料需要粘合剂才能制成耐用、无裂纹的压片。这通常是纤维素蜡混合物。
一个常见的起点是20%到30%的粘合剂与样品比。粘合剂填充微观空隙，并帮助样品颗粒在压力下相互粘附，确保最终压片的机械稳定性。
步骤3：装载压模
然后将均匀的粉末和粘合剂混合物倒入压片模具中。这通常是一个钢杯或钢环，在压缩过程中容纳材料。
确保模具清洁，以防止样品之间发生交叉污染。粉末应均匀分布，以促进最终压片的密度均匀。
步骤4：高压压缩
将装载好的模具放入实验室压机中。施加15至40吨的压力，将粉末压实成固体片剂。
这种高压会排出气穴，并确保颗粒紧密接触，从而形成XRF测量所需的平坦、致密的表面。
了解权衡和关键变量
仅仅遵循步骤是不够的；了解变量和潜在陷阱是将可接受的结果与优秀结果区分开来的关键。
粒径的影响
如果研磨不充分，所得压片将不会真正均匀。这种“粒径效应”是XRF中最常见的误差来源之一，因为较大的颗粒可能会不成比例地吸收或荧光X射线。
稀释的风险
使用粘合剂通常是必要的，但它也会稀释您的样品。虽然这对于主要元素来说问题不大，但对于分析痕量元素可能会有问题。过多的粘合剂可能会使它们的浓度低于仪器的检测限。
污染控制
污染会使您的结果无效。务必使用经过仔细清洁的研磨容器、刮刀和压模。为避免交叉污染，最好为差异很大的样品类型使用专用设备。
熔融珠作为替代方案
压片并非唯一的选择。对于难以研磨的材料或对主要元素要求最高精度的应用，熔融珠是一种常见的替代方案。这涉及将样品与硼酸锂助熔剂混合并熔化成玻璃状圆盘，这保证了完美的均匀性，但会造成更大的稀释。
为您的目标做出正确选择
您的制备方法应与您的分析需求相符。使用这些指南来指导您的方法。
- 如果您的主要重点是快速、常规分析： 压片在速度、低成本和大多数常见材料的高质量结果之间提供了无与伦比的平衡。
- 如果您的主要重点是定量痕量元素： 仔细控制粘合剂比例以最大程度地减少稀释，并执行严格的清洁规程以防止任何交叉污染。
- 如果您的样品开裂或机械不稳定： 稍微增加粘合剂与样品的比例，或确保在建议范围内施加足够的压力。
- 如果您的材料非常坚硬或化学复杂： 考虑使用熔融珠方法作为更稳健（尽管更复杂）的替代方案，以实现完全均匀性。
最终，一致且有详细记录的制备程序是生成可靠XRF数据的关键。
总结表：
| 步骤 | 关键操作 | 关键参数 |
|---|---|---|
| 1 | 研磨 | 粒径 <75 µm |
| 2 | 粘合 | 20-30% 粘合剂比例 |
| 3 | 装载 | 在模具中均匀分布 |
| 4 | 压缩 | 15-40 吨压力 |
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