根据材料的状态(固体、液体或气体),制备红外光谱样品需要不同的方法。
首要条件是材料必须对红外辐射透明。
这就是通常使用 NaCl 和 KBr 等盐的原因。
1.固体样品
1.1 粉碎技术
这种方法是将样品细碎,然后与木浆剂 Nujol 混合,形成粘稠的糊状物。
然后将糊状物涂抹在盐板(通常由 KBr 或 NaCl 制成)上,并置于红外光束的路径中进行光谱分析。
样品应研磨至平均粒径约为 1 至 2 微米,以确保红外光的良好传输。
1.2 制备颗粒
固体样品的另一种常用方法是制备 KBr 粒子。
将大约 10 毫克样品与 KBr 按 1:100 的比例混合,然后用液压机压缩。
得到的颗粒对红外光透明,适合进行傅立叶变换红外分析。
这种方法尤其适用于粉末样品,并可检测稀释的样品量。
2.液体和气体样品
对于液体和气体样品,通常需要使用具有特定路径长度的样品池,以适应样品并确保对红外辐射的透明度。
样品池通常由 KBr 或 NaCl 等在红外区域透明的材料制成。
3.一般注意事项
3.1 透明度
样品必须对红外辐射透明。
这就是为什么在制备样品时要使用 KBr 和 NaCl 等在红外区域透明的盐类。
3.2 颗粒大小
对于固体样品,粒度至关重要。
粒度应足够小(通常为 1 到 2 微米),以便红外光通过而不会产生明显散射。
3.3 Nujol 的吸收
在使用 Nujol 作为闷烧剂时,必须注意 Nujol 本身具有特征光谱。
这可能会干扰样品分析,因此在解释光谱时需要考虑这一点。
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