Ftir如何进行样品分析？获取可靠结果的分步指南

在实践中，使用FTIR光谱分析样品是一个系统的三阶段过程。首先，您必须采集空仪器的“背景”光谱，以考虑环境条件。接下来，您制备样品并将其放入仪器中以收集其独特的谱图。最后，仪器软件从样品数据中减去背景，生成一个干净的谱图用于解释，从而揭示样品的分子“指纹”。

一次成功的FTIR分析，与其说是自动扫描，不如说是操作员在扫描开始前的操作。细致的样品制备和正确的背景扫描是决定您能否获得清晰、可解释结果，还是嘈杂、误导性结果的两个关键因素。

FTIR分析的三大支柱

FTIR分析可分为三个基本阶段。了解每个阶段的目的对于故障排除和获得可靠结果至关重要。

支柱1：必要的背景扫描

在分析任何样品之前，您必须首先在样品室中没有任何东西的情况下进行扫描。这就是背景扫描。

此步骤测量除样品之外的所有物质的红外吸收。这包括空气中的环境二氧化碳和水蒸气，以及来自仪器自身光学器件的任何信号。

可以将其视为在称重前给天平去皮。仪器存储此背景光谱，并自动将其从样品光谱中减去，确保最终结果仅显示来自您材料的化学信息。

支柱2：关键的样品制备

为了使FTIR仪器正常工作，红外光束必须能够穿过样品或与样品相互作用。制备的目的是使不透明或难以处理的材料适合分析。

具体方法完全取决于样品的物理状态（固体、液体或气体）。这通常是过程中最需要动手操作的部分，对数据质量影响最大。

支柱3：数据采集与处理

样品放置到位后，您即可开始扫描。仪器以干涉图的形式收集数据——一个复杂的信号，同时代表所有红外频率。

然后，仪器的计算机执行一种称为傅里叶变换（FTIR中的“FT”）的数学运算。这会将干涉图即时转换为熟悉的谱图：吸收强度与波数（cm⁻¹）的关系图。正是在这个阶段，之前收集的背景被减去。

样品制备技术实用指南

选择正确的制备技术是您将做出的最重要决定。绝大多数现代分析都使用衰减全反射（ATR）。

衰减全反射（ATR）：现代标准

ATR是当今最简单、最常用的方法。样品（固体或液体）只需牢固地压在一块小型耐用晶体（通常是金刚石）上。

红外光束被限制在晶体内部，但一小股浅层能量波（“倏逝波”）会穿透样品表面约1-2微米。这种相互作用足以产生高质量的光谱。

ATR因其速度快和样品制备最少而受到青睐。它特别适用于粉末、塑料、糊状物和非挥发性液体。

透射（KBr压片）：传统方法

固体样品的经典技术是将少量样品与对红外光透明的干燥溴化钾（KBr）粉末研磨在一起。

然后将这种混合物在高压下在模具中压制成一个小而半透明的压片。红外光束直接穿过这个压片。这种方法能产生出色的光谱，但耗时且对水分高度敏感。

透射（盐片）：用于液体和薄膜

要通过透射分析液体，将一滴液体置于两块抛光的盐片（通常由氯化钠，NaCl制成）之间。将盐片压在一起以形成非常薄的液膜。

将该组件放入光谱仪中，红外光束穿过它。这种方法对于非挥发性液体来说很简单，但需要仔细清洁精致的、水溶性的盐片。

了解权衡和常见陷阱

尽管功能强大，但FTIR分析并非没有挑战。认识到这些常见问题是获取良好数据的关键。

水和二氧化碳的问题

大气中的水蒸气和二氧化碳会强烈吸收红外光。您会看到来自CO2的尖锐、独特的峰（约2350 cm⁻¹）以及来自水蒸气的一系列复杂的尖锐谱线（约3600 cm⁻¹和1600 cm⁻¹）。

良好的背景扫描会去除大部分这些干扰，但如果实验室的湿度或CO2水平在背景扫描和样品扫描之间发生变化，这些峰可能会作为伪影重新出现。许多实验室会用干燥的氮气吹扫仪器的样品室，以完全消除这个问题。

样品厚度和饱和峰

如果您的样品太厚或浓度太高，它将在其最强的吸收频率处吸收100%的光。这会导致“平顶”或饱和峰，从而丢失所有定量信息。

如果您在透射模式下看到这种情况，您必须使样品更薄或稀释它。ATR的主要优点之一是其浅穿透深度使得饱和峰出现的可能性大大降低。

ATR中的接触不良

ATR最常见的故障模式是样品与晶体之间接触不足。对于坚硬、不规则的固体尤其如此。

接触不良会导致非常微弱、嘈杂的光谱，并伴有扭曲的峰形。解决方案是使用仪器的压力夹将样品牢固均匀地压在晶体上。

为您的目标做出正确选择

您的分析目标应决定您的分析方法。

如果您的主要关注点是快速识别或质量控制：使用ATR。其速度、易用性和最少的样品制备非常适合快速确认原材料或成品的身份。
如果您的主要关注点是创建高纯度参考光谱：考虑KBr压片或其他透射方法。这些传统技术避免了ATR可能出现的细微峰位移动，对于建立光谱库很有价值。
如果您的主要关注点是分析纯液体或溶液：使用ATR进行快速分析，或使用盐片进行更传统的透射测量。

最终，掌握FTIR就是将其从一个黑盒子转变为一个强大的化学发现工具。

总结表：

阶段	关键行动	目的	常用技术
1. 背景扫描	在空仪器下运行扫描	测量环境干扰（CO₂、H₂O）	标准仪器程序
2. 样品制备	制备样品以与红外光束相互作用	实现准确的光谱数据采集	ATR（固体/液体）、KBr压片（固体）、盐片（液体）
3. 数据采集与处理	采集样品数据并应用傅里叶变换	生成清晰、可解释的光谱	自动化软件分析

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