如何在 Ftir 中进行样品分析？分子鉴定分步指南

傅里叶变换红外 (FTIR) 光谱是一种强大的分析技术，用于根据化合物的分子振动来识别和表征化合物。该过程包括制备样品、收集红外光谱并分析所得数据以确定分子组成和结构。关键步骤包括样品制备、仪器校准、数据采集和光谱解释。 FTIR 因其灵敏度、准确性和提供详细分子信息的能力而广泛应用于制药、材料科学和环境分析等各个领域。

要点解释：

样品制备:
- 固体样品 ：固体样品可以使用 KBr 颗粒法等技术进行分析，其中样品与溴化钾混合并压成透明颗粒。或者，衰减全反射 (ATR) 方法可以直接分析固体样品，无需进行大量准备。
- 液体样品 ：液体样品通常放置在两个盐板（例如 NaCl 或 KBr）之间以形成薄膜。这使得红外光能够穿过样品并与分子相互作用。
- 气体样品 ：使用允许红外光束穿过样品的专用气室来分析气体样品。气体的浓度可以根据红外辐射的吸收来确定。
仪器校准:
- 在分析之前，必须校准 FTIR 仪器以确保结果准确且可重复。这涉及使用背景光谱（通常是空样品室或参考材料的背景光谱）来解释任何环境或仪器干扰。
- 校准过程可确保仪器正确对准以及红外源和探测器正常工作。
数据采集:
- 将样品放置在 FTIR 仪器中，红外光束穿过样品或从样品反射。光束与样品中的分子键相互作用，导致它们以特定频率振动。
- FTIR 仪器测量不同波长的透射或反射红外光的强度，生成干涉图。然后使用称为傅立叶变换的数学过程将该干涉图转换为光谱。
光谱解释:
- 所得光谱是吸光度或透射比与波数 (cm-1) 的关系图。光谱中的每个峰对应于特定的分子振动，例如化学键的拉伸或弯曲。
- 通过将样品光谱与参考光谱或数据库进行比较，可以识别样品的化学成分和结构。 -OH、-C=O 和 -NH2 等官能团具有特征吸收带，可用于识别特定化合物。
FTIR 分析的应用:
- 药品：FTIR 用于鉴定活性药物成分 (API) 和赋形剂，以及检测杂质或降解产物。
- 材料科学 ：FTIR 用于分析聚合物、涂层和复合材料，提供有关分子结构、结晶度和化学成分的信息。
- 环境分析 ：FTIR 用于检测和量化空气、水和土壤样品中的污染物，例如挥发性有机化合物 (VOC) 和温室气体。
傅立叶变换红外光谱仪的优点:
- 高灵敏度 ：FTIR 可以检测极低浓度的化合物，使其适合痕量分析。
- 非破坏性 ：大多数 FTIR 技术都是非破坏性的，可以回收样品并用于进一步分析。
- 多功能性 ：FTIR 可以分析多种样品类型，包括固体、液体和气体。
FTIR 的局限性:
- 样品制备 ：某些样品制备方法（例如 KBr 颗粒技术）可能非常耗时且需要小心处理。
- 干涉：环境中的水和二氧化碳会干扰红外光谱，需要仔细控制分析条件。
- 复杂：光谱解释可能很复杂，特别是对于具有重叠吸收带或未知成分的样品。

总之，FTIR 分析涉及仔细的样品制备、仪器校准、数据采集和光谱解释。该技术用途广泛，广泛应用于各个领域，用于识别和表征化合物。然而，它需要仔细关注光谱解释的细节和专业知识才能获得准确可靠的结果。

汇总表：

步	描述
样品制备	固体：KBr 颗粒或 ATR 方法。液体：盐板之间的薄膜。气体：专门的细胞。
仪器校准	使用背景光谱来确保准确性和再现性。
数据采集	红外光束与样品相互作用，产生转换成光谱的干涉图。
光谱解释	将峰与参考光谱进行比较，以确定分子结构和组成。
应用领域	制药、材料科学、环境分析。
优点	灵敏度高、无损、用途广泛。
局限性	准备工作耗时、环境干扰、解释复杂。