XRF 分析中的错误可能来自多个方面，包括样品制备不当、校准不正确、未更换保护部件、测量时间不足以及对辐射安全关注不够。这些错误会严重影响分析结果的准确性和可靠性。
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样品制备不当:XRF 分析只需进行最低限度的样品制备，但忽略这一步骤会导致结果不准确。对于金属和合金等固体样品，必须使用适当的工具进行彻底清洁，以避免受到其他元素的污染。对于催化剂或土壤等散装样品，则需要仔细粉碎和混合，以确保均匀性，这对准确测量至关重要。
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校准不当:XRF 分析仪使用基本参数法进行分析，需要针对特定任务进行校准。使用针对一种材料（如合金）校准的分析仪来分析另一种材料（如贵金属或土壤），可能会导致精度不高。确保分析仪具有用于预期分析的正确校准至关重要。
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未更换保护部件:保护检测器不受污染物污染的保护盒或滤芯必须定期更换。以前测量中积累的污垢和颗粒会使新结果失真。更换频率取决于分析的样品类型，某些材料（如铝合金）由于容易残留，需要更频繁地更换。
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测量时间不足:测量时间直接影响结果的准确性。较短的测量时间会导致在确定元素浓度时出现较大误差，并可能漏掉痕量元素。通常建议测量时间为 10-30 秒，以获得准确的结果。
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辐射安全:XRF 分析仪会发射 X 射线，虽然强度较低，但长时间暴露在辐射中会对人体造成伤害。操作人员必须遵守辐射安全规程，例如在操作过程中不要用手拿住样品或将光束对准他人。
除了这些操作错误外，XRF 分析还受到固有限制的影响，如检测极限、光谱重叠导致假阳性或假阴性，以及需要与分析样本具有相似化学成分和物理结构的标准样本。这些因素凸显了精心制样和校准的重要性，以最大限度地减少误差并确保 XRF 分析的可靠性。
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