XRF 分析中的误差可能来自多个方面,严重影响分析结果的准确性和可靠性。
XRF 分析中有哪些误差?(应避免的 5 个常见陷阱)
1.样品制备不当
XRF 分析对样品制备的要求极低,但忽略这一步骤可能会导致结果不准确。
对于金属和合金等固体样品,必须使用适当的工具进行彻底清洁,以避免其他元素的污染。
对于催化剂或土壤等散装样品,需要仔细粉碎和混合,以确保均匀性,这对准确测量至关重要。
2.校准不当
XRF 分析仪使用基本参数法进行分析,需要针对特定任务进行校准。
使用针对一种材料(如合金)校准的分析仪来分析另一种材料(如贵金属或土壤),可能会导致精度不高。
确保分析仪具有用于预期分析的正确校准至关重要。
3.未更换保护部件
必须定期更换保护检测器不受污染物污染的保护盒或滤芯。
先前测量中积累的污垢和颗粒会使新结果失真。
更换频率取决于被分析样品的类型,某些材料如铝合金由于容易残留,需要更频繁地更换。
4.测量时间不足
测量时间直接影响结果的准确性。
较短的测量时间会导致在确定元素浓度时出现较大误差,并可能漏掉痕量元素。
通常情况下,为获得准确的结果,建议测量时间为 10-30 秒。
5.辐射安全
XRF 分析仪会发射 X 射线,虽然强度较低,但长时间暴露在辐射中会对人体造成伤害。
操作人员必须遵守辐射安全规程,例如在操作过程中不要用手拿住样品或将光束对准他人。
除了这些操作错误外,XRF 分析还受到固有限制的影响,如检测极限、光谱重叠导致假阳性或假阴性,以及需要与分析样本具有相似化学成分和物理结构的标准样本。
这些因素凸显了精心制样和校准的重要性,以最大限度地减少误差并确保 XRF 分析的可靠性。
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