虽然有数百种具体方法，但样品制备并非要从三种特定技术中选择一种。相反，它是一个可以通过三个基本行动类别来理解的系统过程：机械处理、化学萃取/消解和纯化/浓缩。这些阶段可确保您的样品均匀、目标分析物可及，并且干扰物质已被去除。
样品制备的目标是将原始的复杂样品转化为清洁、简单且可测量的形式，使其与您的分析仪器兼容。做好这一步是实现准确可靠结果的最重要因素。
基础：机械和物理处理
任何分析的第一步是解决样品的物理性质。这里的目标是创建一个均匀且易于处理的材料，该材料能准确代表原始的整体物质。
均质化为何至关重要
均匀的样品可确保您为分析取出的任何一小部分都与其他任何部分相同。如果没有这一点，您的结果将是不一致且不可靠的。
对于固体样品，这通常通过研磨、粉碎或压碎来实现。对于液体或半固体样品（如组织或废水），则使用混合或超声处理等技术来形成均匀的混合物。
相分离的作用
许多样品是固体、液体和气体的混合物。在分析目标物之前，通常需要分离这些相。
简单的技术，如过滤，可以从液体中去除固体颗粒，而离心则利用旋转力根据密度分离物质，例如将细胞从培养基中沉淀出来。
分离目标：萃取和消解
一旦样品在物理上均匀化，接下来的挑战就是将目标分子或元素——分析物——从复杂的样品基质中释放出来。
用萃取释放分析物
萃取使用溶剂选择性地溶解分析物，留下不需要的物质。这是最常见的制备策略之一。
液-液萃取使用两种不混溶的液体（如油和水）根据化合物的相对溶解度进行分离。固相萃取 (SPE) 是一种更先进的技术，样品通过一种固体材料（吸附剂）进行，该材料选择性地捕获分析物，然后可以将分析物洗脱并收集在干净的溶剂中。
用消解分解一切
对于元素分析（例如测量重金属），必须完全破坏复杂的有机基质，以释放原子进行测量。
这通常通过酸消解完成，使用强酸和高温来分解所有有机成分，只留下简单的、干净的液体溶液中的无机元素。
增强信号：纯化和浓缩
最后阶段解决了两个关键问题：分析物水平低和存在干扰物质。目标是产生一个干净、浓缩的样品，在分析仪器中产生一个强大、明确的信号。
增加分析物浓度
如果您的分析物以痕量存在，您可能需要在检测到它之前将其浓缩。
一种常见的方法是溶剂蒸发，即在真空或氮气流下对样品进行温和加热以去除多余的溶剂，从而提高分析物的浓度。
去除干扰
样品基质中的干扰化合物会掩盖分析物的信号，导致结果不准确。这些必须在“净化”步骤中去除。
先前提到的 SPE 等技术非常适合净化。同样，各种形式的色谱法可用于在最终分析之前将分析物与密切相关的干扰化合物分离开来。
理解权衡
没有一种样品制备方法是完美的。技术选择总是涉及平衡相互竞争的因素，了解这些权衡对于开发稳健的方法至关重要。
污染风险
每一步——每一种工具、每一种溶剂、每一次转移——都带来了用外部物质污染样品的风险，这可能导致虚高的结果。
分析物损失
相反，每一次转移、过滤或萃取，都有可能损失一部分分析物，这可能导致虚低的结果。目标是在最小化污染的同时最大化回收率。
时间、成本和复杂性
简单的“稀释后直接进样”方法快速且便宜，但仅适用于最简单的样品。使用 SPE 等技术的复杂、多步骤程序可提供更干净的样品和更好的数据，但耗时且昂贵得多。
为您的目标做出正确的选择
理想的样品制备工作流程完全取决于您的样品类型、目标分析物以及您的分析仪器所需的灵敏度。
- 如果您的主要重点是元素分析（例如土壤中的金属）： 您的工作流程几乎肯定会涉及机械研磨，然后进行强酸消解。
- 如果您的主要重点是定量有机化合物（例如水中的农药）： 您的策略可能涉及过滤，然后进行液-液萃取或固相萃取，并可能进行浓缩。
- 如果您的主要重点是分析生物组织中的蛋白质： 您将需要一个均质化步骤，然后是离心，以及可能某种形式的色谱净化，以将蛋白质与复杂的生物基质分离开来。
最终，设计有效的样品制备策略是化学分析中最关键和智力要求最高的部分。
摘要表：
| 阶段 | 目标 | 常用技术 |
|---|---|---|
| 机械和物理处理 | 创建均匀、有代表性的样品 | 研磨、粉碎、混合、过滤、离心 |
| 萃取和消解 | 将目标分析物与样品基质分离 | 液-液萃取、固相萃取 (SPE)、酸消解 |
| 纯化和浓缩 | 去除干扰物并增加分析物浓度 | 溶剂蒸发、SPE、色谱法 |
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