溴化钾(KBr)是一种由钾(K)和溴(Br)元素组成的化合物。它常用于制备颗粒,以便使用红外光谱法研究粉末样品的分子结构。
要制备 KBr 小球,先将少量样品加入 KBr 粉末中,比例为 1 份样品对 100 份 KBr,然后用研钵和研杵将混合物充分混合。重要的是,KBr 粉不要压得太碎,否则会吸收环境中的水分。
样品和 KBr 粉末混合后,将它们转移到颗粒模具中,使用液压机进行压缩。均匀的压制力会产生一种固体颗粒,这种颗粒对红外线大部分是透明的,但其中含有傅立叶变换红外(FTIR)仪器检测范围内的稀释样品。
颗粒法利用了碱性卤化物(如 KBr)在受压时会变成塑料的特性,在红外区域形成透明的薄片。制备的颗粒直径通常为 13 毫米。
在制备颗粒的过程中,必须排除 KBr 粉末中的空气和水分。具体方法是在数毫米汞柱的真空下施加约 8 吨的力,持续数分钟。真空不足会导致颗粒容易破碎,从而散射光线。
在将 KBr 粉末制成颗粒之前,建议将其粉碎至最大目数 200,然后在约 110 °C 下干燥两到三小时。应避免快速加热,因为这会导致 KBr 粉氧化成 KBrO3,从而产生棕色褪色。
使用 KBr 粒料进行测量时,通常是将空的粒料架插入样品室来测量本底。此外,在装有不含样品的 KBr 颗粒的颗粒架上进行背景测量,有助于校正颗粒中的红外光散射损失和吸附在 KBr 上的水分。
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