溴化钾(KBr)是一种由钾(K)和溴(Br)元素组成的化合物。
它常用于制备颗粒,以便使用红外光谱法研究粉末样品的分子结构。
您需要了解的 5 个关键事实
1.KBr 小球的制备
要制备 KBr 小球,需要将少量样品以 1 份样品对 100 份 KBr 的比例加入 KBr 粉末中。
然后用研钵和研杵将混合物充分混合。
重要的是不要将 KBr 粉末压得太碎,否则会导致其吸收环境中的水分。
2.压缩过程
样品和 KBr 粉末混合后,将它们转移到颗粒模具中,使用液压机进行压缩。
均匀的压制力会产生一种固体颗粒,这种颗粒对红外线大部分是透明的,但其中含有的稀释样品量在傅立叶变换红外(FTIR)仪器的检测范围内。
3.碱卤化物的特性
颗粒法利用了碱卤化物(如 KBr)在受到压力时会变成塑料并在红外区域形成透明薄片的特性。
制备的颗粒直径通常为 13 毫米。
4.消除空气和水分
在制备颗粒的过程中,必须消除 KBr 粉末中的空气和水分。
方法是在数毫米汞柱的真空下施加约 8 吨的力,持续数分钟。
真空度不足会导致颗粒容易破碎,从而散射光线。
5.粉碎和干燥
在将 KBr 粉末制成颗粒之前,建议将其粉碎至最大目数 200,然后在约 110 °C 下干燥 2 至 3 小时。
应避免快速加热,因为快速加热会导致 KBr 粉氧化成 KBrO3,从而产生棕色褪色。
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使用 KBr 粒料进行测量时,通常是将空的粒料架插入样品室来测量本底。
此外,在装有不含样品的 KBr 颗粒的颗粒架上进行背景测量,有助于校正颗粒中的红外光散射损失和吸附在 KBr 上的水分。
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