溴化钾 (KBr) 的主要优点 是其在非常宽广的红外 (IR) 光谱范围内具有卓越的光学透明度。这种独特的特性使其成为在光谱分析过程中容纳样品的几乎“不可见”介质,确保仪器测量的是样品本身,而不是容纳样品的材料。因此,它已成为红外和傅里叶变换红外光谱学中制造样品压片和窗口的黄金标准材料。
虽然有许多材料可用于光谱分析,但 KBr 提供了广范围红外透明度和成本效益的无与伦比的组合。它的主要缺点是对水分敏感,这是一个可控的因素,必须加以理解才能获得准确的结果。
核心优势:无与伦比的红外透明度
为什么透明度在红外光谱学中很重要
红外光谱学的目标是测量样品分子如何吸收特定频率的红外光。这种吸收模式充当化学“指纹”。
为了获得准确的指纹,容纳样品的材料——无论是窗口还是压片——都不能在同一区域吸收红外光。KBr 是理想的选择,因为它几乎完全不受影响地让红外光束通过。
宽广且一致的光谱窗口
KBr 在整个中红外区域具有透明性,通常从 4000 cm⁻¹ 到 400 cm⁻¹。这涵盖了大多数有机和无机分子分析的全部感兴趣范围。
相比之下,玻璃或石英等材料对该范围的大部分区域不透明,因此无法用于此类光谱分析。
化学惰性
溴化钾是一种稳定的盐,不会与绝大多数化学样品发生反应。这种惰性至关重要,因为它可以防止 KBr 基质改变样品或在光谱中产生新的干扰信号。
实验室中的实际应用
用于固体样品的 KBr 压片法
对于不溶或难以分析的固体样品,KBr 压片技术是标准做法。
将固体样品研磨成极细的粉末,与干燥的高纯度 KBr 粉末充分混合,然后在模具中在高压下压制。这个过程形成一个薄的、透明的、玻璃状的圆盘,可以直接放置在光谱仪的光束路径中。
用于样品池的 KBr 窗口
KBr 也可以生长成大的单晶,并切割和抛光成圆形或矩形窗口。
这些窗口用于构建样品池,以分析液体或气体。它们密封样品室,同时允许红外光束通过,与样品相互作用,并到达检测器。
了解权衡:吸湿性的挑战
什么是吸湿性?
KBr 最显著的缺点是它具有吸湿性,这意味着它很容易从周围空气中吸收水分。
这个特性是使用 KBr 光学元件或压片时遇到的几乎所有问题的根源。
对光谱质量的影响
水 (H₂O) 在红外光谱中具有非常强且宽的吸收带,特别是在 3400 cm⁻¹(O-H 伸缩)和 1640 cm⁻¹(H-O-H 弯曲)附近。
如果 KBr 吸收水分,这些水峰将出现在您的光谱中,可能会与您实际样品的重要信号重叠并掩盖它们。这是错误和误解的常见来源。
物理后果
随着时间的推移,水分吸收会使 KBr 光学元件物理降解。窗口会变得浑浊或“模糊”,散射红外光束并降低信号质量。在严重的情况下,吸收的水分会削弱晶体结构,导致裂纹或断裂。
因此,所有 KBr 材料都必须储存在无湿环境中,例如干燥器或低温干燥箱中。
为您的目标做出正确选择
是否使用 KBr 完全取决于您的样品和分析需求。
- 如果您的主要重点是常规、经济高效的干燥固体样品分析: KBr 压片是行业标准,也是一个极好的选择,前提是您遵守正确的干燥处理和储存程序。
- 如果您的主要重点是分析水性(水基)溶液: KBr 完全不适用,因为它会溶解。您必须使用不溶于水的材料,如硒化锌 (ZnSe)、氯化银 (AgCl) 或金刚石(用于 ATR)。
- 如果您的主要重点是高通量工作或分析磨蚀性样品: KBr 的柔软性可能是一个缺点。用于 ATR-FTIR 的更耐用但昂贵的材料,如 ZnSe 或金刚石,通常是更好的长期投资。
了解这些特性使您能够利用 KBr 的光学清晰度,同时减轻其主要弱点,确保可靠和准确的光谱结果。
总结表:
| 特性 | 优点 | 注意事项 |
|---|---|---|
| 红外透明度 | 在 4000 至 400 cm⁻¹ 范围内透明 | 适用于大多数有机/无机分析 |
| 化学惰性 | 不与大多数样品反应 | 确保样品完整性 |
| 应用 | 非常适合 KBr 压片法和窗口 | 固体样品分析的标准 |
| 主要权衡 | 高度吸湿性(吸收水分) | 需要仔细的干燥处理和储存 |
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