傅立叶变换红外光谱法(FTIR)的典型样品与 KBr 的比率通常约为 1%(重量比)。这种方法包括制备含有样品的 KBr 颗粒,然后用红外光对其进行分析。使用 KBr 作为稀释剂非常实用,因为它对红外光是透明的,可以在不阻挡光路的情况下进行精确测量。
样品制备和测量过程:
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背景测量: 首先,对装在漫反射附件样品板中的纯 KBr 或其他稀释剂粉末进行背景测量。这一步骤通过考虑稀释剂的固有特性来确保后续测量的准确性。
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样品稀释: 然后将样品粉末稀释到浓度范围为 0.1% 至 10% 的 KBr 粉末。这种稀释至关重要,因为它可以防止样品阻挡光路,确保检测器能够准确测量光吸收。
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包装样品板: 稀释后,将样品装入样品板。样品用量极少,通常约为 50 至 100 毫微克,足以进行分析。
正确制备样品的重要性:
- 最佳的样品与 KBr 比率: 样品与 KBr 的比例过高会导致磁盘混浊或光谱质量不佳。保持理想的比例可确保样品不干扰透光,光谱中的峰值清晰明确。
- 制备技术: 通常将样品与过量的 KBr 一起研磨,然后用模具压制成颗粒。压模的尺寸可以不同,但常见的尺寸为内径 13 毫米。正确的研磨和压制技术对避免颗粒混浊或光谱质量差等问题至关重要。
- 探测器的局限性: 大多数检测器在特定范围内具有线性响应。对于傅立叶变换红外光谱而言,样品引起的最大峰值的强度最好为 2% 至 5% T。
结论
傅立叶变换红外光谱中样品与 KBr 的重量比通常为 1%,以确保样品不会阻挡红外光,探测器也能准确测量光吸收。正确的制备技术,包括仔细研磨样品并将其压制成 KBr 颗粒,是获得高质量光谱的关键。