在傅立叶变换红外光谱（FTIR）中，样品制备对于获得准确可靠的光谱至关重要。常用的方法是用溴化钾（KBr）和样品制成颗粒。KBr 与样品的典型比例为 100:1，这意味着颗粒主要由 KBr 组成，只有少量样品。这一比例可确保样品充分分散在 KBr 基质中，使红外光有效地透过颗粒。KBr 在红外区域充当透明介质，可检测样品的独特吸收带，而不会受到明显干扰。
要点说明：
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傅立叶变换红外光谱中 KBr 的用途:
- 在傅立叶变换红外光谱中使用 KBr，是因为它对红外光是透明的，允许红外光束穿过样品而不被明显吸收。这种透明度对于获得清晰、可解释的光谱至关重要。
- KBr 基质有助于均匀分散样品，确保红外光能均匀地与样品分子相互作用。
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典型的 KBr 与样品比率:
- KBr 与样品的标准比例是 100:1。这意味着每 100 份 KBr 就有 1 份样品。
- 例如，如果使用 200 毫克 KBr，通常需要加入 2 毫克样品。这一比例可确保样品在 KBr 基质中得到充分稀释，防止过度吸收，并确保红外光能有效穿过颗粒。
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制备颗粒:
- 制备颗粒时，要将 KBr 和样品混合物磨细，以确保混合物均匀。这一步对于实现样品在 KBr 基质中的均匀分布至关重要。
- 然后，混合物在颗粒压制机的高压（通常约 10 吨）下压制成透明颗粒。高压可确保颗粒致密且不含气孔，因为气孔会散射红外光并扭曲光谱。
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使用 100:1 比率的优点:
- 最大限度地减少样本过载:KBr 与样品的比例较高，可防止样品过于浓缩而导致检测器过度吸收和饱和。
- 提高光谱质量:在 KBr 中稀释样品可确保红外光与样品分子的相互作用产生清晰明确的吸收带，从而更容易解读光谱。
- 减少散射:颗粒的精细研磨和高压压制可最大程度地减少红外光的散射，从而获得更清晰、更准确的光谱。
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样品制备的注意事项:
- 样品纯度:样品应尽可能纯净，以免污染 KBr 基质，导致光谱中出现额外的吸收带。
- 湿度控制:KBr 和样品都应干燥，因为水会吸收红外光并干扰光谱。通常在制备前将 KBr 和样品放在烘箱中烘干。
- 粒度:样品和 KBr 应研磨成细粉，以确保混合均匀。较大的颗粒会导致分布不均和光谱质量不佳。
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替代比率及其影响:
- 虽然 100:1 的比例是标准比例，但在某些情况下可能会使用不同的比例。例如，如果样品有很强的吸收带，可以使用较高的比例（如 200:1）来进一步稀释样品。
- 相反，如果样品的吸收非常弱，则可以使用较低的比率（如 50:1）来增加信号强度。不过，必须注意避免过度吸收和检测器饱和。
总之，KBr 与样品的比例为 100:1，是傅立叶变换红外光谱样品制备的既定标准。它可确保样品在 KBr 基质中得到充分稀释，使红外光得以有效传输并产生高质量光谱。要获得最佳结果，必须进行适当的制备，包括精细研磨和高压压制。
汇总表：
| 方面 | 详细信息 |
|---|---|
| KBr 与样品比率 | 100:1（100 份 KBr 对 1 份样品） |
| KBr 的用途 | 对红外光透明，确保样品分散均匀 |
| 制备步骤 | 精细研磨、高压压制（10 吨） |
| 主要优势 | 最大限度地减少样品过载，提高光谱质量，减少散射 |
| 注意事项 | 样品纯度、湿度控制、细粒度 |
| 替代比率 | 可根据样品吸收强度进行调整（如 200:1 或 50:1） |
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