红外光谱仪样品制备操作指南

了解样品和测试方法

样品纯度和成分

样品的纯度是确保红外光谱分析准确性的关键因素。理想情况下，样品的纯度应超过 98%，以尽量减少杂质的干扰。此外，应严格避免游离水的存在，因为游离水会严重扭曲光谱结果。

在制备红外光谱样品时，必须记录有关样品特征的全面细节。这包括记录样品的来源，这样可以了解潜在的污染物或变化。样品的物理特性，如颜色、气味、沸点、熔点、折射率和状态（固体、液体或气体）也应仔细记录。这些属性会影响样品在分析过程中的行为，并为解释光谱数据提供背景信息。

通过仔细记录这些细节，分析人员可以更好地了解样品的成分，并预测红外光谱分析过程中可能出现的问题。这种细致入微的方法可确保获得的光谱数据可靠且可解释，从而得出更准确、更有意义的结果。

元素分析和分子式

元素分析是确定化合物分子式的关键步骤。这种分析可提供基本数据，如相对分子质量或分子离子峰，这些数据通常通过质谱法获得。这些结果对于确定分子的确切组成至关重要。

例如，通过元素分析得出的相对分子质量可以直接测量分子相对于参考原子（通常为碳-12）质量的总质量。这一信息与表示分子质量减去一个电子的分子离子峰相结合，可用于推断分子式。

此外，元素分析还能揭示同位素的存在，即原子质量不同的同种元素原子。这种额外的细节可以进一步完善分子式，确保更准确地表示化合物的结构。

总之，通过质谱等技术进行元素分析，可提供分子质量和组成的关键数据，从而在确定分子式方面发挥重要作用。

气体样品制备

气体吸收池

使用气体吸收池对气体样品进行细致分析，气体吸收池是红外光谱分析的关键组件。首先要对样品池进行彻底抽真空，以消除任何残留气体，从而确保样品处于纯净的环境中。这种真空状态会产生负压，作为将气体样品吸入样品池的驱动力。负压的精确控制至关重要，因为它直接影响光谱测量的准确性和可重复性。

气体样品进入样品池后，要均匀分布，以确保样品池的整个容积都用于吸收测量。这种均匀分布对于获得准确反映样品分子组成和结构的全面光谱至关重要。样品池的设计包括多个内部反射以提高灵敏度，这进一步提高了分析的精确度，尤其是在分析低浓度样品时。

总之，气体吸收池在气体样品的红外光谱分析中起着举足轻重的作用，通过对压力和分布的细致控制，确保样品得到准确可靠的分析。

浓度和压力注意事项

对于低浓度样品，强烈推荐使用多重反射气体样品池，因为它能够通过增加有效路径长度来提高信噪比。这种样品池尤其适用于检测混合气体中的痕量成分。

在进行定量分析时，确保气池内的总压力平衡至关重要。这种平衡对于保持测量的准确性和可重复性至关重要。压力波动会导致吸收光谱的变化，从而影响定量结果。

要实现最佳的压力平衡，可以采用以下几种策略：

• 压力调节系统:使用自动压力调节系统有助于保持气室内压力的一致性。
• 温度控制:确保气室保持稳定的温度也有助于稳定压力。
• 定期校准:有必要定期校准压力传感器和调节设备，以确保其准确性和可靠性。

通过采取这些措施，可显著提高低浓度气体样品红外光谱分析的精度和准确性。

液体样品制备

样品注入和液层厚度

在处理具有低沸点和高挥发性特点的样品时，必须仔细考虑注入过程和液层厚度。这些样品通常会被注入一个封闭的液体池中，这种方法可以确保样品的稳定性，并最大程度地降低样品因蒸发而损失的风险。

此类挥发性样品的最佳液层厚度为 0.01 至 1 毫米。这个较窄的范围非常关键，因为它兼顾了足够的样品浓度和防止过度蒸发的要求。较薄的液层可能无法为精确分析提供足够的材料，而较厚的液层则可能导致快速蒸发，从而损害样品的完整性。

为了达到这种精确的液层厚度，需要采用专门的设备和技术。注入过程受到严格控制，以确保样品均匀地分布在池中，形成一个有利于精确光谱测量的均匀液层。这种方法不仅提高了分析的精确度，还扩大了挥发性样品的操作窗口，使研究原本难以处理的材料成为可能。

总之，将高挥发性样品有控制地注入一个封闭的液体池中，并仔细控制液层厚度，是成功进行红外光谱分析的关键。这种方法可确保样品保持稳定并充分浓缩，从而获得可靠且可重复的结果。

溶剂选择和溶液制备

在制备用于红外光谱分析的液体样品时，溶剂的选择至关重要。常用溶剂包括四氯化碳、二硫化碳、二氯甲烷和丙酮。选择这些溶剂的依据是它们溶解样品而不干扰红外光谱的能力。

溶液的浓度通常保持在 3% 到 5% 之间。这一浓度范围既能确保样品充分溶解，又能将溶剂干扰的风险降至最低。浓度可根据样品的溶解度和分析的具体要求进行调整。

例如，四氯化碳在红外区域的吸光度较低，适合分析具有强吸收带的样品，因此通常是首选。另一方面，丙酮在水中的溶解度高，因此常用于分析水性样品。

总之，选择合适的溶剂和配制适当浓度的溶液是确保红外光谱分析结果准确可靠的关键步骤。

固体样品制备

常见制备方法

在制备用于红外光谱分析的固体样品时，可采用多种方法来确保获得准确可靠的数据。最常见的技术包括溴化钾 (KBr) 制片,卤化物晶体镀膜,薄膜法和粉末法.每种方法都有其独特的优势，适用于不同类型的样品和分析要求。

• 溴化钾制片:这种方法因其简单有效而被广泛使用。将样品与溴化钾混合，然后压制成透明圆片。这种技术尤其适用于可研磨成粉末的固体样品。这样得到的圆盘对红外光是透明的，可以采集到清晰的光谱数据。

• 卤化物晶体涂层:这种方法是将样品镀在卤化物晶体上，如氯化钠（NaCl）或溴化钾（KBr）。这种方法特别适用于对研磨敏感的样品或需要以原生形态进行分析的样品。镀膜过程比较精细，需要精确控制以确保覆盖均匀。

• 薄膜法:薄膜法适用于可熔化或溶解在挥发性溶剂中的样品。然后将样品浇铸到基底上，待其干燥后形成薄膜。这种方法适用于需要在液态或固态等特定阶段进行分析的样品。

• 粉末法:这种技术是将样品分散在矿物油或石蜡等非吸收介质中。然后将混合物放在两块板之间，进行红外分析。粉末法尤其适用于难以研磨或需要高度均匀的样品。

在这些方法中，溴化钾压片法因其操作简便、光谱质量高而成为最常用的方法。不过，选择哪种方法取决于样品的具体特征和分析目标。

制表过程和问题

红外光谱法固体样品的制备通常涉及一个关键步骤，即制表。这一过程要求测试样品彻底干燥并精细研磨，以确保获得最佳结果。其主要目的是制备出均匀的混合物，以便压制成稳定的片剂，同时又不影响样品的完整性。

在压片过程中，可能会出现一些常见问题。最常见的问题之一是片剂中出现不透明现象，这会阻碍红外线的传输并影响分析的准确性。出现不透明的原因通常是样品研磨不彻底，导致片剂中颗粒分布不均匀。要减少这一问题，关键是要确保样品研磨到能均匀压缩的粒度。

另一个常见的难题是片剂出现浑浊。这种现象通常是由于样品中含有水分或挥发性成分，从而导致在压片过程中形成气泡或空隙。为解决这一问题，在研磨和压片之前，应在受控条件下仔细干燥样品，以去除任何残留水分。

光散射是压片过程中可能出现的另一个问题。这可能是由于样品中存在大颗粒或聚集体，它们会散射入射的红外光并降低信噪比。为了最大限度地减少光散射，必须采用一种研磨方法，确保样品颗粒大小均匀，没有聚集体。

总之，在红外光谱分析中，固体样品的制表过程需要细致入微，以避免出现不透明、浑浊和光散射等常见问题。通过确保对样品进行适当的干燥和研磨，并采用适当的制片技术，可以有效地应对这些挑战，从而实现更准确、更可靠的光谱分析。

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