传统和常用制备方法
平板压制法
平板压制法仍然是制备红外光谱固体样品的基石。这种传统技术利用溴化钾（KBr）作为稀释剂，促进透明薄片的形成，是红外分析的理想选择。首先要将固体样品与 KBr 仔细混合，确保混合均匀，最大限度地减少潜在的光谱干扰。
为了达到理想的透明度，通常使用研钵和研杵将混合物研磨成细粉。这一研磨步骤至关重要，因为它能确保颗粒大小均匀，这对随后的压制过程至关重要。研磨完成后，将混合物放入模具中，使用液压机对其施加高压，压力通常在几吨左右。这种高压将混合物压制成一个紧凑、透明的圆片。
这样得到的 KBr 圆片不仅在光学上是透明的，而且在机械上也是稳定的，适合直接放入红外光谱仪中。使用 KBr 作为稀释剂尤其具有优势，因为它对红外辐射是透明的，在样品分析常用的区域不会吸收，从而最大限度地减少了背景噪声。
尽管平板压制法被广泛使用，但它也并非没有局限性。所需的高压有时会导致某些样品的机械降解，而且这种方法通常不适合吸湿性强或容易发生离子交换的样品。不过，对于许多固体样品来说，平板压制法仍然是黄金标准，因为它简单有效，可以产生高质量的红外光谱。
浆糊法
在制备用于红外光谱分析的固体样品方面，浆糊法比平板压制法有很大进步。与依赖溴化钾作为稀释剂的板压法不同，浆糊法使用石蜡油或氟油来研磨样品。技术上的这一转变解决了平板压制法固有的几个关键局限。
浆糊法的主要优点之一是能够减轻离子交换问题。在平板压制法中，使用溴化钾会导致与样品发生离子交换，从而可能改变样品的化学成分。膏体法通过替代石蜡油或氟化油，有效消除了这一风险，确保样品在整个制备过程中保持完整。
此外，浆糊法还大大减少了水蒸气吸收的问题。在红外光谱分析中，水蒸气是一个重要的干扰源，因为它与许多有机化合物的吸收光谱区域相同。在浆料法中使用油基研磨剂有助于创造一个更稳定的环境，最大限度地减少水蒸气的吸收，从而提高红外光谱的清晰度和准确性。
总之，浆糊法不仅克服了平板压制法的局限性，还为红外光谱分析提供了一种更可靠、更准确的固体样品制备方法。
先进的制备技术
薄膜法
薄膜法是一种复杂的技术，主要用于聚合物材料，可形成精确、均匀的层，非常适合红外光谱分析。这种方法包括通过溶液或热压技术沉积薄膜，确保产生的红外光谱能提供纯净无杂质的样品信息。
薄膜的厚度从几纳米到几微米不等，是通过将材料置于高能熵环境中形成的。在这种环境中，材料颗粒会从表面逃逸出来，并被吸入一个较冷的表面，在那里形成一个固态层。此过程通常在真空沉积室中进行，允许颗粒自由移动并沿着直线路径前进，从而形成定向薄膜而非保形薄膜。
生成薄膜的沉积方法分为化学和物理过程。化学沉积方法，如电镀、溶胶-凝胶、浸镀、旋镀、化学气相沉积（CVD）、等离子体增强化学气相沉积（PECVD）和原子层沉积（ALD），涉及前驱液在基底上发生反应以形成薄层。这些方法对于在各种基底上形成复杂的结构特别有效，因此在红外光谱学领域不可或缺。
利用这些先进技术，薄膜法可确保聚合物材料的制备方式最大限度地提高红外光谱的清晰度和纯度，从而为了解样品的分子结构和组成提供宝贵的信息。
