知识 如何使用 KBr 粒子法?5 个关键步骤详解
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技术团队 · Kintek Solution

更新于 2个月前

如何使用 KBr 粒子法?5 个关键步骤详解

溴化钾颗粒法是一种用于制备红外(IR)光谱分析固体样品的技术。

该方法包括将样品与溴化钾(KBr)粉末混合,将混合物压成颗粒,然后在红外光谱仪中对颗粒进行分析。

此过程的关键步骤包括制备 KBr 粉末、将样品与 KBr 混合、将混合物压成颗粒以及分析颗粒。

如何使用 KBr 压团法?5 个关键步骤说明

如何使用 KBr 粒子法?5 个关键步骤详解

1.制备 KBr 粉末

在将 KBr 粉末制成颗粒之前,必须将其粉碎至细稠度,一般为 200 目或以下。

这种粉碎可确保 KBr 颗粒足够小,以便在压制时形成透明的颗粒。

然后将粉末在大约 110 °C 的温度下干燥两到三小时,以去除水分。

应避免快速加热,因为快速加热会使部分 KBr 粉末氧化成 KBrO3,造成棕色褪色。

干燥后,将粉末储存在干燥器中以保持其干燥状态。

2.将样品与 KBr 混合

将浓度通常为 0.2%至 1%的样品与 KBr 粉末混合。

称量所需的样品和 KBr 数量,确保比例正确,以达到所需的颗粒厚度和透明度。

然后将混合物粉碎,以确保样品均匀分布在 KBr 基质中。

3.将混合物压制成颗粒

将粉碎后的混合物放入颗粒成型模具中。

在数毫米汞柱的真空条件下,施加巨大的力,通常为 8 吨左右,持续数分钟,以形成透明的颗粒。

真空至关重要,因为它有助于消除空气和水分,而空气和水分会导致颗粒变脆并散射光线。

压力和真空条件根据颗粒的大小和分析的具体要求进行调整。

4.分析颗粒

颗粒成型后,将其放入与红外光谱仪兼容的样品夹中。

然后对颗粒进行分析,以获得样品的红外光谱。

分析结束后,可以用水将颗粒从样品座中冲洗出来,或者将颗粒弹出并保存起来,以备进一步分析之用。

5.5. KBr 小球法的多功能性

这种方法特别适用于不易挥发或不溶于普通溶剂的固体样品,因此是获取各种材料红外光谱的通用技术。

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