溴化钾颗粒法是一种用于制备红外(IR)光谱分析固体样品的技术。
该方法包括将样品与溴化钾(KBr)粉末混合,将混合物压成颗粒,然后在红外光谱仪中对颗粒进行分析。
此过程的关键步骤包括制备 KBr 粉末、将样品与 KBr 混合、将混合物压成颗粒以及分析颗粒。
如何使用 KBr 压团法?5 个关键步骤说明
1.制备 KBr 粉末
在将 KBr 粉末制成颗粒之前,必须将其粉碎至细稠度,一般为 200 目或以下。
这种粉碎可确保 KBr 颗粒足够小,以便在压制时形成透明的颗粒。
然后将粉末在大约 110 °C 的温度下干燥两到三小时,以去除水分。
应避免快速加热,因为快速加热会使部分 KBr 粉末氧化成 KBrO3,造成棕色褪色。
干燥后,将粉末储存在干燥器中以保持其干燥状态。
2.将样品与 KBr 混合
将浓度通常为 0.2%至 1%的样品与 KBr 粉末混合。
称量所需的样品和 KBr 数量,确保比例正确,以达到所需的颗粒厚度和透明度。
然后将混合物粉碎,以确保样品均匀分布在 KBr 基质中。
3.将混合物压制成颗粒
将粉碎后的混合物放入颗粒成型模具中。
在数毫米汞柱的真空条件下,施加巨大的力,通常为 8 吨左右,持续数分钟,以形成透明的颗粒。
真空至关重要,因为它有助于消除空气和水分,而空气和水分会导致颗粒变脆并散射光线。
压力和真空条件根据颗粒的大小和分析的具体要求进行调整。
4.分析颗粒
颗粒成型后,将其放入与红外光谱仪兼容的样品夹中。
然后对颗粒进行分析,以获得样品的红外光谱。
分析结束后,可以用水将颗粒从样品座中冲洗出来,或者将颗粒弹出并保存起来,以备进一步分析之用。
5.5. KBr 小球法的多功能性
这种方法特别适用于不易挥发或不溶于普通溶剂的固体样品,因此是获取各种材料红外光谱的通用技术。
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