如何进行Kbr压片法？完美的Ftir样品制备分步指南

要执行KBr压片法，您必须将极少量的固体样品（0.1-1.0%）与纯净、干燥的溴化钾（KBr）粉末仔细混合。然后将该混合物在模具中，通常在真空下，以数吨的压力进行精细研磨和压缩，形成一个小而透明的圆片。然后将所得的片剂放入光谱仪中进行红外（IR）分析。

目标不仅仅是制作一个片剂，而是为红外分析创建一个完全透明的介质。成功的关键在于两个关键因素：从KBr基质中彻底去除水分，以及实现均匀、细致的研磨混合物，以防止光散射。

核心原理：为什么要使用KBr？

从根本上说，KBr压片法之所以有效，是因为像溴化钾这样的碱金属卤化物具有独特的物理性质。它们在正常状态下是晶体，但在高压下会变得具有塑性。

在压力下，细磨的KBr粉末会流动并熔合形成一个坚实的、类似玻璃的薄片。至关重要的是，纯KBr在大多数分析范围（4000-400 cm⁻¹）内对红外辐射是透明的。

这个过程有效地将您的固体样品颗粒悬浮在红外透明的基质中，使光谱仪的红外光束能够穿过并生成光谱。

每个阶段的精确度对于获得高质量、可重复的光谱至关重要。匆忙进行任何一个步骤都是导致结果不佳的最常见原因。

原材料的质量决定了最终光谱的质量。KBr是吸湿性的，这意味着它很容易从空气中吸收水分。

首先，使用玛瑙研钵和杵研磨纯KBr粉末。然后，将粉末在约110°C的烤箱中干燥至少两到三个小时，以消除所有吸收的水分。将干燥的KBr储存在干燥器中，直至使用。

接下来，准确称量您的材料。典型的比例是0.5-2毫克的固体样品与200-300毫克的干燥KBr。

这是光谱准确性最关键的一步。将称量好的样品和大部分KBr倒入一个干净、干燥的玛瑙研钵中。

将混合物彻底研磨几分钟。目标是减小样品的粒径并将其均匀分布在整个KBr基质中。混合不充分将产生不具代表性的光谱。

首先，确保您的压片模具的所有部件都非常干净。用氯仿或丙酮等溶剂擦拭它们并完全干燥。

组装模具底座和筒体。小心地将研磨好的样品混合物转移到模具腔内，尽可能均匀地分布。插入顶部螺栓或柱塞。

将组装好的模具转移到液压机上。强烈建议将模具连接到真空管线上以进行脱气。抽真空几分钟可以去除被困的空气和残留的水分，这些是导致片剂浑浊或破裂的主要原因。

缓慢而稳定地施加压力，对于标准的13毫米模具，压力达到约8-10吨。保持压力几分钟，让KBr完全熔合。

小心地释放压力并拆开模具以取出您的片剂。

一个好的片剂应该是均匀且透明或半透明的，很像一小块玻璃。如果它是浑浊的、模糊的或有裂纹的，由于光散射，光谱将会很差。

将完成的片剂放入FTIR光谱仪的适当样品架中，即可进行分析。

了解可能出错的地方是完善您的技术和解决问题的关键。

水在红外光谱中具有非常强且宽的吸收峰（约3400 cm⁻¹ 和 1630 cm⁻¹）。如果您的KBr不够干燥，这些峰将出现在您的光谱中，并很容易掩盖样品的重要峰。

如果您的样品或KBr没有研磨得足够细，较大的颗粒将散射红外光束而不是吸收它。这会导致基线倾斜（一种称为克里斯琴森效应的现象），并可能扭曲吸收峰的形状和强度，使定量分析变得不可能。

浑浊或不透明的片剂几乎总是由以下两种情况之一引起：水分或捕获的空气。这就是为什么干燥KBr和在压制过程中使用真空不是高质量结果的可选步骤。压力不足也可能导致片剂易碎，容易碎裂。

干燥KBr时，避免过快或过高的温度。这可能导致部分溴化物（KBr）氧化成溴酸钾（KBrO₃），这可能导致片剂出现轻微的棕色变色。

在分析您的样品片剂之前，您必须首先运行背景光谱。

背景扫描测量除您的分析物之外的所有物质的光谱。对于此方法，理想的背景是用与样品相同的批次中纯KBr制成的片剂。

这使得仪器软件能够减去大气中CO₂和水蒸气的吸收，以及KBr基质本身带来的任何微小杂质或散射效应。这确保了最终的光谱仅显示来自您样品的吸收。

您的具体分析目标应指导您对该过程应用的严谨程度。

掌握这项技术，关键在于系统地控制水分和压力，将您的固体样品转化为红外分析的清晰窗口。