溴化钾颗粒法是红外光谱学中广泛使用的一种制备固体样品的技术。它是将溴化钾(KBr)和样品的混合物压缩成透明颗粒,然后用红外光谱仪进行分析。该过程需要一个 KBr 压粒机 以施加必要的压力形成颗粒。下面将详细解释这种方法所涉及的步骤。
要点说明:

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KBr 粉末和样品基质的制备:
- KBr 粉末具有吸湿性,因此使用前必须烘干,以避免水分干扰。
- 样品与 KBr 粉按特定比例(通常为 1:100 至 1:200,样品与 KBr 的重量比)混合,以确保颗粒透明,适合红外分析。
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将混合物装入套圈:
- KBr 压粒机较短的砧 KBr 压粒机 插入不锈钢套环。
- 将 KBr 和样品混合物倒入套环的孔中,确保均匀分布。
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施加压力形成颗粒:
- 将较长的铁砧插入混合物顶部的套环中。
- 将组件放入压力机手柄中,通过挤压手柄施加压力。直径为 13 毫米的颗粒通常需要 8-10 吨左右的压力。
- 压力会将混合物压缩成坚固、透明的颗粒。
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从套圈中取出颗粒:
- 压缩后,取下砧座,KBr 颗粒留在套圈内。
- 要小心处理颗粒,避免破碎或污染。
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安装颗粒进行分析:
- 将装有颗粒的套环放入 V 形样品支架中,该支架与大多数光谱仪使用的标准 2 × 3 英寸载玻片支架兼容。
- 现在,颗粒就可以进行红外光谱分析了。
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分析后处理:
- 分析结束后,可用水将样品颗粒从领口中冲洗出来,以溶解 KBr 并回收样品。
- 或者,也可以将颗粒弹出并保存起来,以备将来参考或进一步分析。
这种方法对于获得固体样品的高质量红外光谱非常有效,因为 KBr 基质在红外区域是透明的,允许红外光束清晰地穿过样品。正确的技术和操作对于确保结果的准确性和可重复性至关重要。
汇总表:
步骤 | 说明 |
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1.制备 | 干燥 KBr 粉末,按 1:100 至 1:200 的比例与样品混合。 |
2.装入混合物 | 将较短的砧插入套环中,然后均匀地倒入 KBr 样品混合物。 |
3.施加压力 | 插入较长的铁砧,放入压力机,施加 8-10 吨的压力以形成颗粒。 |
4.取出颗粒 | 小心取下砧座并处理颗粒,以避免破损或污染。 |
5.安装分析 | 将带颗粒的项圈放入与红外光谱仪兼容的 V 形支架中。 |
6.分析后的处理 | 用水冲洗颗粒以回收样品,或保存以备将来分析之用。 |
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