溴化钾颗粒法是一种用于制备红外(IR)光谱分析固体样品的技术。该方法包括将样品与溴化钾(KBr)粉末混合,将混合物压成颗粒,然后在红外光谱仪中对颗粒进行分析。此过程的关键步骤包括制备 KBr 粉末、将样品与 KBr 混合、将混合物压成颗粒以及分析颗粒。
制备 KBr 粉末:
在将 KBr 粉末压制成颗粒之前,必须将其粉碎至细稠度,通常为 200 目或更细。这种粉碎可确保 KBr 颗粒足够小,以便在压制时形成透明的颗粒。然后将粉末在大约 110 °C 的温度下干燥两到三小时,以去除水分。应避免快速加热,因为快速加热会使部分 KBr 粉末氧化成 KBrO3,造成棕色褪色。干燥后,将粉末保存在干燥器中以保持其干燥状态。将样品与 KBr 混合:
将浓度通常为 0.2% 至 1% 的样品与 KBr 粉末混合。混合物的制备方法是称量所需的样品和 KBr 数量,确保比例正确,以达到所需的颗粒厚度和透明度。然后将混合物粉碎,以确保样品均匀分布在 KBr 基质中。
将混合物压制成颗粒:
将粉碎后的混合物放入颗粒成型模具中。在数毫米汞柱的真空条件下,施加巨大的力,通常为 8 吨左右,持续数分钟,以形成透明的颗粒。真空至关重要,因为它有助于消除空气和水分,而空气和水分会导致颗粒变脆并散射光线。压力和真空条件根据颗粒的大小和分析的具体要求进行调整。
分析颗粒: