如何制作红外压片？无瑕FTIR样品制备的分步指南

要制作红外压片，您必须将极少量的固体样品与大量的干燥、红外透明的盐（通常是溴化钾，KBr）充分混合。然后将该混合物研磨成均匀的超细粉末，并在模具中高压压制成薄而透明的圆盘。该圆盘可以直接在FTIR光谱仪中进行分析。

目标不仅仅是制作一个压片，而是要在KBr基质中创建一个完美的、固态的样品溶液。最终光谱的质量直接反映了您消除水分、实现均匀粒径和确保适当样品浓度的有效程度。

核心原理：为何选择KBr？

KBr压片法是一种经典的透射技术，用于通过FTIR光谱分析固体样品。其成功取决于溴化钾等碱金属卤化物的独特性能。

理想基质

使用KBr是因为它对中红外辐射透明（大约4000至400 cm⁻¹）。这意味着它没有自己的吸收带，不会干扰样品的光谱。

最小化光散射

当精细研磨时，KBr的折射率与许多有机化合物相似。这种相似性有助于最小化光散射（克里斯蒂安森效应），否则会导致基线扭曲和光谱质量差。

分步制备指南

每个步骤的精确性对于获得清晰、可解释的光谱至关重要。整个过程应高效进行，以最大程度地减少与大气湿气的接触。

步骤1：组装您的设备

您将需要高纯度、光谱级的KBr粉末、您的固体样品、一个玛瑙研钵和研杵、一套压片模具和一台液压机。用于干燥的加热灯或烘箱也必不可少。

步骤2：确保绝对干燥

水分是优质KBr压片的主要敌人。水在3400 cm⁻¹（O-H伸缩）和1640 cm⁻¹（H-O-H弯曲）附近有强而宽的红外吸收带，会掩盖样品的峰。

将KBr粉末单独轻轻研磨，并在约110°C的烘箱中干燥数小时。将干燥的KBr储存在干燥器中直至使用。研磨时将加热灯对准研钵也有助于防止水分。

步骤3：使用正确的浓度

理想浓度是样品重量的约0.1%至1%在KBr中。一个常见的起始点是1-2毫克样品与约200毫克KBr混合。

样品过多会导致完全吸收，其中峰是“平顶”的，无法用于定量分析。样品过少会导致信号弱，信噪比差。

步骤4：研磨成均匀粉末

将预称量的样品和KBr放入玛瑙研钵中。目标是将混合物研磨成均匀、自由流动的粉末，其稠度类似于细面粉。

这一步至关重要。您必须将样品颗粒尺寸减小到小于红外光的波长，以防止散射。研磨作用使样品分子均匀分散在KBr基质中。

步骤5：装载模具并压制

小心地将粉末转移到压片模具中，确保其形成均匀的层。组装模具并将其放入液压机中。

缓慢施加压力，通常在7-10公吨（约8-12吨力或15,000-20,000 psi）范围内。许多设置在模具上包含一个真空端口，用于去除截留的空气和残留水分，这显著提高了压片的透明度。保持压力1-2分钟。

步骤6：检查并安装压片

小心地释放压力并拆卸模具。一个好的压片应该是透明或半透明的，没有裂缝或混浊区域。不透明或混浊的压片表明存在水分、粒径或压力不足的问题。

将制成的压片安装在光谱仪的样品架中进行分析。

理解权衡和陷阱

故障排除是压片制备的核心技能。压片的外观和所得光谱会告诉您哪里出了问题。

问题：压片混浊或不透明

这通常是由光散射引起的。罪魁祸首通常是KBr颗粒过大（研磨不足）、截留的水分或没有足够的压力来熔合粉末。这将在您的光谱中表现为严重倾斜的基线。

问题：3400和1640 cm⁻¹处出现大而宽的峰

这是水污染的典型迹象。您的KBr不够干燥，或者混合物在制备过程中暴露在潮湿空气中时间过长。

问题：“平顶”或饱和峰

这表明您的样品浓度过高。吸收太强，以至于在这些频率下没有光到达检测器。您必须用较小的样品与KBr比例重新制作压片。

问题：基线漂移或波动

这通常是光散射的另一个假象，其中较大颗粒对高频（短波长）光的散射比对低频光的散射更多。解决方案是更彻底地研磨样品，以获得更细、更均匀的颗粒分布。

根据您的目标做出正确选择

并非所有分析都需要完美的压片。您的分析目标应决定您的制备工作。

• 如果您的主要重点是快速定性识别：您可以对干燥要求不那么严格，但必须准备好忽略光谱中不可避免的水峰。
• 如果您的主要重点是定量分析或谱库匹配：精确性至关重要。仔细干燥您的KBr，准确称量所有组分，并努力制作一个完全透明的压片，以确保平坦、可重复的基线。
• 如果您的样品潮湿、难以研磨或与KBr反应：KBr压片法可能不适用。考虑使用衰减全反射（ATR-FTIR）或制备石蜡油糊等替代技术。

最终，掌握这项技术在于理解物理特性——粒径、干燥度和均匀性——如何直接影响光谱结果。

总结表：

步骤	关键操作	关键参数
1. 干燥KBr	加热至约110°C	消除水分以避免水峰
2. 称重	使用0.1-1%样品在KBr中	防止饱和或弱信号
3. 研磨	使用玛瑙研钵和研杵	实现粒径 < 红外波长
4. 压制	施加7-10吨压力	创建透明的固态溶液

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