如何制作红外颗粒？精确光谱分析的分步指南

红外（IR）颗粒对于光谱分析中的样品分析至关重要，尤其是将固体样品制备成适合红外透射测量的形式。这一过程涉及几个关键步骤，包括研磨样品以达到所需的细度，将其与粘合剂混合，以及在高压下使用模具将混合物压缩成颗粒。这种方法可确保得到均匀稳定的颗粒，从而进行有效分析。

要点说明：

研磨样品:
- 制作红外颗粒的第一步是确保样品磨细。这一点至关重要，因为样品的颗粒大小会影响红外光谱的质量。较大的颗粒会散射光线，导致光谱分辨率较差。
- 可以使用球磨机或研钵和研杵将样品研磨成细粉。目的是获得均匀的粒度，通常在微米范围内，以确保在颗粒中的均匀分布。
与粘合剂混合:
- 研磨后，将粉末样品与粘合剂混合。常用的粘合剂包括溴化钾（KBr）或其他 X 射线粉末材料。粘合剂的作用是将样品颗粒固定在一起，确保红外区域的透明度。
- 样品与粘合剂的典型比例约为 1:100，即 1 毫克样品与 100 毫克粘合剂混合。这一比例可确保样品得到充分稀释，避免过度吸收红外辐射。
将混合物放入颗粒模具中:
- 然后将样品和粘合剂的混合物放入颗粒模具中。颗粒模具经过特殊设计，可将粉末压缩成透明的固体圆盘。
- 模具由一个圆柱形腔体和一个向混合物施压的柱塞组成。压模必须清洁、无杂质，以免干扰红外光谱。
压模:
- 最后一步是在高压（通常在 15 至 40 吨之间）下压缩模具。要形成坚固、透明的颗粒，就必须使用这种压力。
- 压缩过程应逐步进行，以确保压力分布均匀，避免颗粒出现裂纹或不均匀。压制出的颗粒应薄（通常约 1-2 毫米）且厚度均匀。
质量控制:
- 颗粒成型后，应检查其清晰度和均匀性。任何裂缝、浑浊或不均匀都会影响红外光谱。
- 然后，颗粒就可以进行红外光谱分析了。将其放入光谱仪中，红外光束穿过颗粒，即可获得样品的光谱。

按照这些步骤，您就可以制作出适用于准确可靠光谱分析的高质量红外颗粒。这一过程要求精确并注重细节，以确保样品的完整性和所得到光谱的质量。

汇总表：

步骤	详细信息
1.研磨	用球磨机或研钵将样品研磨成细粉（微米范围）。
2.与粘合剂混合	将样品与粘合剂（如 KBr）按 1:100 的比例混合，以提高透明度。
3.放入模具	将混合物放入干净的颗粒模具中进行压缩。
4.压模	施加 15-40 吨的压力，形成薄而透明的颗粒。
5.质量控制	检查颗粒的透明度、均匀性和无裂纹。