要制作红外颗粒,特别是用于傅立叶变换红外光谱(FTIR)分析,需要使用红外透明介质(通常是溴化钾(KBr))和少量待分析的样品,制作薄而透明的颗粒。KBr 与样品的典型比例为 100:1,确保颗粒主要由 KBr 组成。 颗粒直径应在 3 毫米至 13 毫米之间,具体取决于所使用的特定傅立叶红外设备。
详细过程:
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准备材料:
- 获取高纯度 KBr 和待分析样品。KBr 应不含杂质,以免干扰傅立叶变换红外分析。
- 样品应磨细,以确保在 KBr 基质中均匀分布。
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混合:
- 按 100:1 的比例混合 KBr 和样品。这意味着每 100 份 KBr 需用 1 份样品。这可确保样品不会盖过颗粒,红外光可有效穿过颗粒。
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形成颗粒:
- 然后将混合物放入颗粒压制模组中。这些模组专门用于制造红外颗粒,对红外辐射是透明的。
- 模组通常为圆柱形,直径从 3 毫米到 13 毫米不等,具体取决于傅立叶变换红外光谱仪的要求。
- 混合物在颗粒压制机中受到高压,KBr 就会变成塑料,形成包裹样品的透明薄片。
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压制:
- 向模具组施加足够的压力,以形成坚固的透明颗粒。具体的压力和持续时间取决于具体的设备和使用的材料。
- 确保颗粒足够薄,以便在红外区域透明,通常要求厚度为几百微米。
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储存和处理:
- 颗粒成型后,应小心地从模具中取出,存放在干燥的环境中,以防止吸潮,因为吸潮会影响颗粒的透明度和稳定性。
应用和注意事项:
- KBr 粒料: 由于 KBr 在红外区域具有透明度,因此常用于红外光谱应用。
- 替代材料: 碘化铯 (CsI) 可代替 KBr 用于测量低波长区域(400 至 250 cm-1)的红外光谱。
- 颗粒压制模具套件: 这对精确形成颗粒至关重要,可根据傅立叶变换红外分析的特定需求进行定制。
这种方法专门用于傅立叶变换红外分析,不同于一般的制粒,其重点是创造一种透明介质,以便进行精确的光谱分析。
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