制作红外颗粒,特别是用于傅立叶变换红外光谱(FTIR)分析时,需要使用红外透明介质(通常是溴化钾(KBr))和少量待分析样品来制作薄而透明的颗粒。
KBr 与样品的典型比例为 100:1,确保颗粒主要由 KBr 组成。
颗粒直径应在 3 毫米到 13 毫米之间,具体取决于所使用的特定傅立叶变换红外设备。
傅立叶变换红外分析中完美红外颗粒的 5 个步骤
1.准备材料
获取高纯度 KBr 和待分析样品。
KBr 应不含杂质,以免干扰傅立叶变换红外分析。
样品应磨细,以确保在 KBr 基质中均匀分布。
2.混合
按 100:1 的比例混合 KBr 和样品。
这意味着每 100 份 KBr 需用 1 份样品。
这样可以确保样品不会盖过颗粒,红外光可以有效地穿过颗粒。
3.形成颗粒
然后将混合物放入颗粒压制模组中。
这些模组是专门为制作红外颗粒而设计的,对红外辐射是透明的。
模组通常为圆柱形,直径从 3 毫米到 13 毫米不等,具体取决于傅立叶变换红外光谱仪的要求。
混合物在颗粒压制机中受到高压,KBr 就会变成塑料,形成包裹样品的透明薄片。
4.压制
向模具组施加足够的压力,以形成坚实、透明的颗粒。
具体的压力和持续时间取决于具体的设备和使用的材料。
确保颗粒足够薄,以便在红外区域透明,通常要求厚度为几百微米。
5.储存和处理
颗粒成型后,应小心地从模具中取出,存放在干燥的环境中,以防止吸潮,因为吸潮会影响颗粒的透明度和稳定性。
应用和注意事项
由于 KBr 在红外区域具有透明度,因此 KBr 小球通常用于红外光谱应用。
替代材料:碘化铯 (CsI) 可代替 KBr 用于测量低波长区域(400 至 250 cm-1)的红外光谱。
颗粒压制模组对颗粒的精确成型至关重要,可根据傅立叶变换红外分析的具体需求进行定制。
这种方法专门用于傅立叶变换红外分析,不同于一般的制粒,其重点是创建一种透明介质,以便进行精确的光谱分析。
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