知识 如何制备用于红外光谱分析的 KBr 小球?
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技术团队 · Kintek Solution

更新于 3个月前

如何制备用于红外光谱分析的 KBr 小球?

按照以下步骤制备用于红外光谱分析的 KBr 小球:

1.将 KBr 粉末粉碎成 200 目大小。可以用研钵和研杵或研磨机进行研磨。

2.将 KBr 粉末在 110 摄氏度下烘干,以去除结合的水分子。这一步对于确保颗粒对红外辐射透明非常重要。

3.确定样品/KBr 比率。样品在 KBr 中的浓度应在 0.1%至 1.0%之间。之所以需要较低的浓度,是因为颗粒比液态薄膜厚,浓度过高会导致红外光束完全吸收或散射,从而产生噪声光谱。

4.将样品与 KBr 粉末混合。对于直径为 13 毫米的颗粒,将 0.1%至 1%的样品与 200 至 250 毫克的 KBr 粉末混合。

5.将混合物研磨成细粉。如果样品很硬,可先加入样品,研磨,然后加入 KBr,再研磨。

6.6. 将粉末混合物放入颗粒成型模具中。模具直径应为 13 毫米。

7.7. 在几毫米汞柱的真空度下,对模具施加约 8 吨的力。这种压力和真空有助于碱卤化物(如 KBr)变成塑料,形成透明的薄片。

8.保持压力和真空数分钟,以形成透明颗粒。真空度不足会导致颗粒容易破碎,从而散射光线。

9.9. 进行脱气,排除 KBr 粉末中的空气和水分。这可以通过加热或使用真空室来完成。

10.使用前,将颗粒存放在干燥器中,以防止吸潮。

值得注意的是,所用 KBr 或卤化盐粉末的质量会极大地影响颗粒的整体质量。因此,要想获得准确的红外光谱,请务必使用光谱级纯度的产品。

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