知识 如何制备用于红外光谱分析的 KBr 小球?(完美颗粒的 10 个步骤)
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技术团队 · Kintek Solution

更新于 3个月前

如何制备用于红外光谱分析的 KBr 小球?(完美颗粒的 10 个步骤)

制备用于红外光谱分析的 KBr 小球需要几个细致的步骤,以确保小球透明且不含杂质。这一过程对于获得准确可靠的红外光谱至关重要。

如何制备用于红外光谱分析的 KBr 小球?(完美颗粒的 10 个步骤)

如何制备用于红外光谱分析的 KBr 小球?(完美颗粒的 10 个步骤)

1.粉碎 KBr 粉末

首先将 KBr 粉末粉碎成 200 目大小。可以用研钵和研杵或研磨机进行研磨。

2.干燥 KBr 粉末

将 KBr 粉末在 110 摄氏度下烘干,以除去结合的水分子。这一步骤对于确保颗粒对红外辐射透明至关重要。

3.确定样品/KBr 比值

确定样品/KBr 比率。样品在 KBr 中的浓度应在 0.1%至 1.0%之间。之所以需要较低的浓度,是因为颗粒比液膜厚,浓度过高会导致红外光束完全吸收或散射,从而产生噪声光谱。

4.将样品与 KBr 粉末混合

将样品与 KBr 粉末混合。对于直径为 13 毫米的颗粒,将 0.1 至 1%的样品与 200 至 250 毫克的 KBr 粉末混合。

5.研磨混合物

将混合物研磨成细粉。如果样品非常坚硬,可先加入样品,研磨后再加入 KBr 并再次研磨。

6.将混合物放入模具中

将粉末状混合物放入颗粒成型模具中。模具直径应为 13 毫米。

7.施加压力和真空

在几毫米汞柱的真空下对模具施加约 8 吨的压力。这种压力和真空有助于碱卤化物(如 KBr)变得可塑并形成透明薄片。

8.保持压力和真空

保持压力和真空数分钟,以形成透明颗粒。真空不足会导致颗粒容易破碎,从而散射光线。

9.脱气

进行脱气以排除 KBr 粉末中的空气和水分。这可以通过加热或使用真空室来完成。

10.储存颗粒

在使用颗粒之前,将其存放在干燥器中以防止吸潮。

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