制备用于红外光谱分析的 KBr 粒料需要将少量样品与溴化钾(KBr)粉末混合,比例通常为 1:100,然后用液压机将混合物压成透明的粒料。然后使用傅立叶变换红外光谱对颗粒进行分析。这一过程需要精确测量、充分混合和高压压缩,以确保颗粒透明,并含有适于准确光谱分析的稀释样品量。
要点说明:

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样品和 KBr 比率:
- 制备 KBr 颗粒的标准比例是 1 份样品对 100 份 KBr,这样可以确保样品稀释到足以对红外光透明,同时仍在傅立叶变换红外光谱仪的检测范围内。
- 对于直径为 13 毫米的模具,建议使用 200-300 毫克 KBr 和 1 毫克样品。这种精确测量有助于获得合适的颗粒一致性和透明度。
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混合和研磨:
- 样品和 KBr 必须充分混合,并用研杵研磨成细粉。这一步骤对于确保均匀性至关重要,而均匀性是获得准确和可重复光谱的关键。
- 适当的研磨有助于分解任何大颗粒,并确保样品在 KBr 基质中的均匀分布。
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颗粒模具和液压机:
- 然后将混合物放入颗粒模具中,颗粒模具是一个内部带有柱塞的耐用容器。模具的设计可以承受高压,并将混合物塑造成固体圆盘。
- A kbr 压粒机 用于向柱塞施加数吨的负荷(13 毫米模具通常约为 8 吨),将粉末压缩成固体透明颗粒。高压可确保颗粒致密,没有气孔,以免干扰红外光谱分析。
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透明度和分析:
- 制备出的颗粒应该对红外辐射透明。这种透明度至关重要,因为它能让红外光穿过样品,从而检测样品的分子振动。
- 然后将颗粒放入傅立叶变换红外光谱仪中进行分析。KBr 基质中样品的稀释浓度可确保获得的红外光谱清晰,不会出现因样品过载而产生的伪影。
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技术比较:
- 压制颗粒技术是用于制备红外光谱分析固体样品的几种方法之一。其他技术包括 Mull 技术、Solid run in Solution 技术和 Cast film 技术。不过,压制颗粒技术因其简便性、可重复性及其产生的光谱质量而受到青睐。
只要严格按照这些步骤操作,就能制备出适用于高质量红外光谱分析的 KBr 压团,确保得到准确可靠的结果。
汇总表:
步骤 | 关键信息 |
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样品和 KBr 比例 | 1 份样品对 100 份 KBr;200-300 毫克 KBr 和 1 毫克样品用于 13 毫米模具。 |
混合和研磨 | 将样品与 KBr 充分混合并研磨,以获得均匀细腻的粉末。 |
颗粒模具和压力机 | 使用颗粒模具和液压机(13 毫米模具为 8 吨)进行高压缩。 |
透明度 | 确保颗粒对红外光透明,以便进行准确的光谱分析。 |
技术比较 | 优于 Mull、Solid run in Solution 和 Cast film 技术。 |
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