制备用于红外光谱分析的 KBr 小球需要几个细致的步骤,以确保小球透明且不含杂质。这一过程对于获得准确可靠的红外光谱至关重要。
如何制备用于红外光谱分析的 KBr 小球?(完美颗粒的 10 个步骤)
1.粉碎 KBr 粉末
首先将 KBr 粉末粉碎成 200 目大小。可以用研钵和研杵或研磨机进行研磨。
2.干燥 KBr 粉末
将 KBr 粉末在 110 摄氏度下烘干,以除去结合的水分子。这一步骤对于确保颗粒对红外辐射透明至关重要。
3.确定样品/KBr 比值
确定样品/KBr 比率。样品在 KBr 中的浓度应在 0.1%至 1.0%之间。之所以需要较低的浓度,是因为颗粒比液膜厚,浓度过高会导致红外光束完全吸收或散射,从而产生噪声光谱。
4.将样品与 KBr 粉末混合
将样品与 KBr 粉末混合。对于直径为 13 毫米的颗粒,将 0.1 至 1%的样品与 200 至 250 毫克的 KBr 粉末混合。
5.研磨混合物
将混合物研磨成细粉。如果样品非常坚硬,可先加入样品,研磨后再加入 KBr 并再次研磨。
6.将混合物放入模具中
将粉末状混合物放入颗粒成型模具中。模具直径应为 13 毫米。
7.施加压力和真空
在几毫米汞柱的真空下对模具施加约 8 吨的压力。这种压力和真空有助于碱卤化物(如 KBr)变得可塑并形成透明薄片。
8.保持压力和真空
保持压力和真空数分钟,以形成透明颗粒。真空不足会导致颗粒容易破碎,从而散射光线。
9.脱气
进行脱气以排除 KBr 粉末中的空气和水分。这可以通过加热或使用真空室来完成。
10.储存颗粒
在使用颗粒之前,将其存放在干燥器中以防止吸潮。
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