制备用于傅立叶变换红外光谱的 KBr 颗粒通常需要遵循以下步骤:
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制备样品和 KBr 混合物:将样品(通常是粉末状物质)与溴化钾(KBr)按特定比例混合。标准比例为 100 份 KBr 对 1 份样品(按重量计)。这样可以确保颗粒的主要成分是 KBr,它对红外辐射是透明的,不会干扰样品的傅立叶变换红外分析。
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混合:使用研钵和研杵或研磨机彻底混合混合物。这一步骤对于确保样品在 KBr 中的均匀分布至关重要,这对于获得清晰准确的光谱至关重要。
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颗粒形成:然后将混合混合物放入可抽真空的颗粒模具中,这是一种专门用于将混合物压缩成颗粒形状的工具。压粒模的直径通常为 13 毫米,但根据所使用的特定傅立叶变换红外设备,压粒模的尺寸也会有所不同。
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压缩:使用液压机对混合物进行压缩。对于 13 毫米的模具,所施加的压力通常在 8 至 10 吨左右,但也会有所不同。高压会使 KBr 变成塑料,形成透明薄片,将样品包裹起来。
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最终完成颗粒:压缩后,将颗粒从模具中取出。得到的颗粒应薄而透明,并在红外透明介质(KBr)中包含样品。然后就可以使用傅立叶变换红外光谱对颗粒进行分析。
这种方法对固体样品特别有效,在使用傅立叶变换红外光谱进行材料表征的实验室中被广泛使用。成功制备的关键在于将样品与 KBr 仔细混合,并在压缩阶段施加适当的压力。
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