要为FTIR制备KBr压片， 您需要将少量固体样品与大量干燥的、红外级溴化钾（KBr）粉末充分混合。然后将混合物研磨至细腻的稠度，并使用液压机在专用模具中以数吨的压力进行压缩。最终得到一个薄的、半透明的固体圆盘，适用于红外分析。
核心目标不仅仅是制作一个压片，而是将您的样品以非常低的浓度分散在对红外光透明的固体基质中。这使得不透明的固体能够通过透射式FTIR光谱法进行分析。
为什么使用KBr压片法
傅里叶变换红外光谱（FTIR）技术通过让红外光束穿过样品来工作。对于固体样品要实现这一点，材料必须足够薄且均匀，以便光束能够穿过而不会被完全吸收或散射。
红外透明性的原理
大多数固体样品对于红外光束来说太厚或不透明。溴化钾（KBr） 是一种碱金属卤化物盐，在中红外波段没有分子振动，因此它对红外辐射基本是透明的。通过将样品嵌入KBr基质中，我们就可以对其进行分析。
达到正确的浓度
目标是对样品进行稀释，使其吸光度落在检测器的最佳范围内。典型的比例是按重量计的1份样品对100份KBr。样品过多会导致峰值过强（“顶部平坦”），而样品太少则会产生信噪比较差的微弱信号。
分步制备过程
获得高质量的压片需要在每个阶段都仔细注意细节。
步骤 1：准备设备
您需要一些专用工具：
- 玛瑙研钵和杵： 用于研磨和混合。首选玛瑙，因为它具有坚硬、无孔的表面，可最大限度地减少污染。
- 压片模具套件： 包括一个筒体、一个底座和两个用于压缩粉末的抛光柱塞。常见尺寸为直径13毫米。
- 液压机： 能够施加数吨的力。
- 红外级KBr粉末： 必须保持极其干燥。
步骤 2：称量和混合
精确度是关键。对于标准的13毫米压片，您将使用大约200-250毫克KBr粉末。根据100:1的比例，这意味着您只需要大约2-2.5毫克的样品。
将样品和KBr放入玛瑙研钵中。将混合物彻底研磨数分钟，直到成为均匀的细粉末。此步骤对于减小样品粒径至关重要，这可以最大限度地减少光散射并产生清晰的压片。
步骤 3：装载模具
小心地将粉末混合物转移到压片模具筒体中，确保底部柱塞已就位。将粉末尽可能均匀地分布在柱塞的抛光面上。将顶部柱塞放在粉末上方的筒体内。
步骤 4：压制压片
将组装好的模具放入液压机中。对于13毫米模具，一个常见的“经验法则是施加约10吨的载荷。保持此压力一到两分钟，使KBr熔合形成固体圆盘。缓慢释放压力，然后小心地拆开模具以取出压片。
一个好的压片看起来应该是半透明甚至透明的。
常见陷阱及避免方法
光谱质量直接取决于压片质量。了解常见故障对于故障排除至关重要。
混浊或不透明的压片
混浊的压片是最常见的问题。这通常由以下两种情况之一引起：
- 研磨不足： 较大的样品颗粒会散射红外光，降低信号并扭曲基线。解决方案是更彻底地研磨KBr/样品混合物。
- 样品过多： 样品浓度过高会使压片不透明。务必遵守约100:1的比例。
水分问题
KBr是吸湿性的，意味着它很容易从大气中吸收水分。水在红外光谱中有非常强的吸收带，可能会掩盖样品光谱中的重要区域。为避免这种情况，请务必使用干燥的KBr并快速制备压片。在潮湿环境中，强烈建议使用手套箱或真空模具。
裂纹和缺陷
从模具中取出时开裂的压片通常是由于液压压力释放过快造成的。缓慢、受控的减压对于形成稳定、完整的圆盘至关重要。
完美压片清单
使用此清单根据您的分析需求指导您的准备工作。
- 如果您的主要重点是高质量、定量的光谱： 仔细称量样品和KBr，确保混合物研磨成极其细的粉末，并采取一切预防措施保持成分干燥。
- 如果您的主要重点是快速定性鉴定： 略有瑕疵或混浊的压片可能仍能提供可用的光谱，但您仍需充分研磨样品以最大限度地减少光散射引起的基线倾斜。
- 如果您的主要重点是对湿气敏感或易吸湿的样品： 在干燥气氛（例如手套箱内）中工作不是可选项——它是获得有意义数据的必要条件。
掌握这项技术可以将各种固体材料从难以处理变为可分析，从而解锁丰富的分子信息。
总结表：
| 关键方面 | 建议 |
|---|---|
| 样品与KBr的比例 | 按重量比1:100（例如，2毫克样品对200毫克KBr） |
| 研磨工具 | 玛瑙研钵和杵，用于获得细腻、均匀的粉末 |
| 压制力 | 13毫米模具约10吨，保持1-2分钟 |
| 压片质量 | 应为半透明或透明，以实现最佳红外透射 |
| 常见陷阱 | 水分吸收（KBr具有吸湿性）——快速并在干燥条件下操作 |
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